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红外光谱（IR）

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主题：大家好：请大家讨论一下气红联用

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yuwy

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发表于：2005/08/31 13:09:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被mhq111111设置为精华；

气红联用本人用过一段时间，大家如果感兴趣，可以加入进行探讨。

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2005/8/31 15:13:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuwy 发表:
气红联用本人用过一段时间，大家如果感兴趣，可以加入进行探讨。

请您先谈谈您的应用经验好吗?抛砖引玉啊.
请问您用的仪器数据库中有多少图谱?检索的可靠性?

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yuwy

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2005/8/31 16:57:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的气相红外库不是电子版，是SADTLER 气相库，一共只有1万张左右，在使用时，只能靠人工检索，自然就谈不上匹配程度了。
以下是我在使用中的一点见解：
虽然气红联用号称是气质联用在结构鉴定定上的有益补充，但是，在实际应用中还是有很大的差距，主要是灵敏度及可供参考的气相标准普图的数量。

但是，在进行神经类药物的分析中，其还是可以发挥一些突出的作用，国外学者，曾经在这方面做过一些尝试。

在我使用气红的过程中，曾经试图在中草药的鉴定中发挥一下其结构鉴定的功能，但是，没能找到适合的研究对象。

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gentlehorse

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2005/8/31 17:17:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是哪家的气相和红外呢？能介绍一下接口情况吗？谢谢

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celan

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2005/8/31 17:30:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuwy 发表:
我用的气相红外库不是电子版，是SADTLER 气相库，一共只有1万张左右，在使用时，只能靠人工检索，自然就谈不上匹配程度了。
以下是我在使用中的一点见解：
虽然气红联用号称是气质联用在结构鉴定定上的有益补充，但是，在实际应用中还是有很大的差距，主要是灵敏度及可供参考的气相标准普图的数量。
但是，在进行神经类药物的分析中，其还是可以发挥一些突出的作用，国外学者，曾经在这方面做过一些尝试。
在我使用气红的过程中，曾经试图在中草药的鉴定中发挥一下其结构鉴定的功能，但是，没能找到适合的研究对象。

谢谢您的经验!
1万张左右是少了点.手工检索太费事,自己编制检索程序也不是个简单的工作啊.
GC-MS库虽然图谱量比较大,至少十几万张,但对于相当数量的化合物不太可靠.我同意你的看法,气红联用是个很好的补充.即使没有图库,人工解析也是很有帮助的,毕竟IR对化合物的功能基可以提供非常重要的信息,通常比MS更直接.
气红在中草药挥发成分的鉴定中应该发挥作用的,这方面GC-MS占绝对优势,国外有GC-MS和13CNMR结合研究草药挥发成分的.
国外有本书GC-MS结合IR鉴定植物精油.

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yuwy

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2005/9/1 9:15:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我所使用的仪器的接口是光管型接口，是目前最常用和最便宜的接口；
由于光管接口采用的是多次金面反射，所以光管的温度是和灵敏度成完全反比的，虽然仪器规定温度是可以达到350度的，但是在实际使用中，为了考虑灵敏度，我通常不会使其超过250度，这就直接制约了它的使用范围，不能分析沸点太高的物质（这种物质在光管中会残流，直接影响其光管的寿命。

光管型接口的另一特点是，如果要得到好的峰型，必须通过尾吹气来优化光管的气流，这是非常需要经验的。

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bbppmm

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2005/9/1 9:20:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想买安杰伦的气质联用，然后在联上红外，是不是也没什么问题。想请教楼主，对于一个完全未知的样品，用气质联用仪和红外光谱，能定量鉴别出示什么物质吗？

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2005/9/1 9:46:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通过使用红外光谱的经验，我个人认为，红外实际上在化学工业是非常重要和非常基础的分析工具，发挥者重要的作用。但是在研究上红外较其它几相光波谱技术确实受到一些歧视，自从傅立叶红外产生以后，再没有再这一领域产生过革命型的创新。所以这些年来很少有科学家对红外像对质谱核磁那样进行吹捧。
不过现在仍然有许多任再为红外奉献者毕生的经历，如：美国西海岸的劳伦斯实验正试图吧同步辐射光源应用再红外显微镜上，分辨率达到几个微米甚至0。几微米，最终实现红外显微镜来表征活体细胞的细微结构，我想如果这种技术得到好的应用，其它几种波谱技术是无法相比的。
国内的科学家也再做着同样的努力，清华大学的孙素芹老师，将二维红外相关谱用于中草药的道地鉴别，为我们在利用化学计量学在红外分析上作出了典范。
说道化学计量学，我感觉其将在红外领域发挥越来越大的作用，特别是在质量控制领域。再次回到气红联用，我个人认为，红外凝聚相图和气相图有一个突出的差别：如果控制在合适范围内，气相图的峰型保持的会更加稳定，这样给我们一个信息，利用化学计量学对其稳定的峰型数据进行处理来实现定型目的。我曾经尝试统计过单萜类物质，在碳氢伸缩振动波数范围内，CH2 CH3 与峰强度有非常高的相关关系（与凝聚相相比）。但是这样的工作还只是初步的尝试，下面应该还有很多工作要作。

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yuwy

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2005/9/1 9:57:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bbppmm 发表:
我想买安杰伦的气质联用，然后在联上红外，是不是也没什么问题。想请教楼主，对于一个完全未知的样品，用气质联用仪和红外光谱，能定量鉴别出示什么物质吗？

您讲的应该是气质联用和单独的红外吧，我觉的这是一个和好的组合，但是我不推荐你使用气红联用（理由前面已经讲了），如果作为研究者，你已经有合适的目标务了，当然可以选择气红联用。
回来，如果你有气质联用和单独的红外了，就可以面对剖析种的很大一部分问题，气质的应该很好掌握，但是红外要真正应用好得需要些功夫，当然一些专业得普图（常用库，高分子库，表活库，无机库，药物库...)应必备。
不知我说得对不对，还清Celan老师指正。

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2005/9/2 8:48:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuwy 发表:
您讲的应该是气质联用和单独的红外吧，我觉的这是一个和好的组合，但是我不推荐你使用气红联用（理由前面已经讲了），如果作为研究者，你已经有合适的目标务了，当然可以选择气红联用。
回来，如果你有气质联用和单独的红外了，就可以面对剖析种的很大一部分问题，气质的应该很好掌握，但是红外要真正应用好得需要些功夫，当然一些专业得普图（常用库，高分子库，表活库，无机库，药物库...)应必备。
不知我说得对不对，还清Celan老师指正。

同意yuwy斑竹的见解.
通常在鉴定化合物成分结构时,测定GC-MS,IR相对比较容易,花费时间也不多,但要得到可靠的分析结论比较费事.文献能力,分析图谱的功力和经验很重要.
20多年前(那时我还在读研)我和我国一位第一代的IR专家在一起开会,我问他;(意思是)分析IR图谱的水平如何体现?他说:看你是否能最快地找到标准对照图谱.很多年过去了,我的经验体会证实了这位老师的看法.
就像yuwy所说,常用库，高分子库，表活库，无机库，药物库...)应必备.当然还得会熟练地查找.谈到熟练地查找,有一个事实是,IR图库基本上都是英文的,需要具备必要的专业英文.

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