主题:【第二届网络原创参赛作品】如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核

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pingping506
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楼主讲得很有用,再请问你们有没有做过高锰酸盐指数的加标回收,我做了可总是做不好,回收率只有52%
chemistryren
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最近几天加紧练习了下,考核样还好做,实际样品,特别是浑浊的样品,终点就难看了。。高锰酸钾浓度太低了。
gbluo324
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我们前不久参加了环保部的高锰酸盐指数项目能力验证,结果还没有下来。
老兵
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高锰酸盐指数是水质常规监测中较难得到准确测定结果的指标之一,即将发布的《水质 高锰酸盐指数的测定》(HJ ×××-20××) 将替代原来的GB11892-89的旧标准,新标准在修订后更为合理和准确,主要的修订内容是:
  ⑴ 规范采样及保存方式。严格按《水质 采样技术指导》(HJ 494-2009)及《水质 采样方案设计技术规定》(HJ 495-2009)中规定的方式采样,并在采样后或返回实验室后立即向每升样品中加入5ml 硫酸(1+3),如果保存时间超过6h,应将样品在0℃~5℃暗处存放,但最长不得超过2 天。
  ⑵ 规范试剂和溶液配制过程。对于试验用水、溶液浓度的范围以及保存时间应在条款中有明确的规定和表述,规范实验过程的试剂和溶液配制过程。标准溶液的单位采用摩尔浓度,改变现行标准中使用当量浓度的表示方法。
  ⑶ 严格样品处理过程。高锰酸盐指数的测定结果与很多因素关系密切,因此对与测定结果准确性直接相关的因素包括样品加热温度、方式和时间、高锰酸钾标准溶液的浓度以及滴定速度和时间等步骤,应在标准中给出明确的规定,规范各条款的表述说明。
  ⑷ 修订完善结果计算公式,使之更科学、合理和准确。现行标准的结果计算公式中对于空白试验的影响仅考虑了蒸馏水中的还原性物质消耗高锰酸钾所致,但在实际试验中,空白值是由以下三个因素引起的:一是高锰酸钾滴定过量;二是高锰酸钾在加热过程中分解;三是蒸馏水中存在的还原性物质消耗的高锰酸钾。因此计算公式中应体现空白值对结果的影响,使之更科学合理,更直观实用。
    为更好地做好高锰酸盐指数,现将即将发布的《水质 高锰酸盐指数的测定》(HJ ×××-20××) 征求意见稿提供给大家参考。

即将替代GB11892-89的高锰酸盐指数的新标准方法.pdf
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Last edit by wangliqian
l777511b
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核(二)
………
综上所述,测定高锰酸盐指数质控样和环境水样时,必须把握好如下关键因素,才能保证测定结果的准确性。
(1)实验用水:测定质控样时,严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤,制备不含还原性物质的水;测定环境水样时,可用一次蒸馏水或去离子水,但空白和样品的测定必须使用同一批水。
(2)加热方式:测定质控样时,在加热反应过程中,沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面,而且要重新沸腾时再计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态;测定环境水样时,同样。
(3)温度:测定质控样时,尽可能在环境温度低于25℃的条件下测定;测定环境水样时,同样。
(4)取样量:选择合适的样品量;测定环境水样时,同样。
(5)扣空白(f值的修正计算):标样可考虑采用f值修正计算,标准物质按规定扣出;测定环境水样时,不用考虑f值修正计算。
(6)自配标液:自配与待测浓度相近的标液,检查分析者的操作和未知样测定结果的准确性;测定环境水样时,同样。
(7)切忌使用新配高锰酸钾溶液,该溶液应放置较长一段时间后才能使用。
(8)分析人员的责任心:无论是测定质控样,还是测定环境水样,无疑,这是最重要的。

由于公式和表格变形原因,全文请详见PDF版附件。
如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核


你拿着枪,俺不敢不顶呀!。。。。
chemistryren
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今天再次看到这个帖子,感触很多.这个项目真不是特别好做的.特别是低浓度样品.对于3毫克/升以上的样品,感觉比较容易..对于2.5毫克/升以下的样品,该套哪个公式还是有很多争议.
baobao55
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很好的文章,对于即将考核的人来说如获至宝,谢谢楼主的无私奉献!
狼牛牛
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狂顶14楼,好人哦,跟以前的完全不一样,我做了三次都没过
凤鸣海
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lancelott
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好文 感谢 遗憾的是我做完了才真正领悟楼主所说的内容。。。
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