主题:【第二届网络大赛参赛作品】···重磅出击,再谈“基质效应”··讨论升级,欢迎参与···

浏览0 回复202 电梯直达
follen
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基质效应一直都是个很头疼的问题,谢谢楼主的帮助!
davidchen820927
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原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:
5.FDA关于基质效应的规定FDA在生物样品分析方法确证中对基质效应的规定——凡是使用液质建立生物样品分析方法时,必须考察基质效应对化合物测定的影响。当基质的影响控制在LLOQ的20%以下,这个方法才能被接受。


DICK WANG,你好!请教一下,FDA规定生物样品的分析定量限下限大于空白基质中的5%水平,检测限大于3%,你是怎样理解的呢,我不是太明白?

dickwang2008
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其实,在质谱检测中,很少提及检测线这个术语。而对于定量下限要大于空白基质的5%,也就是说在空白基质中,在待测物出峰位置处的响应(可能是基线或者说是背景噪音)要低于定量下限响应的5%。这样才能满足检测的要求。
hujiangtao
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dickwang2008
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原文由 follen(follen) 发表:
基质效应一直都是个很头疼的问题,谢谢楼主的帮助!


这个只要在预实验中多多考察一下,最后问题就容易解决啦。。。
dickwang2008
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原文由 expl(expl) 发表:
楼主总结得很好,传几篇比较权威的有关基质效应的文献

!Matrix effects in quantitative pesticide analysis using liquid chromatography-mass spectrometry.pdf

Strategies for the assessment of matrix effect in quantitative bioanalytical methods based on HPLC-MS-MS.pdf
Standard line slopes as a measure of a relative matrix effect in quantitative HPLC–MS bioanalysis.pdf


大概浏览了一下,这几篇文献都不错。其中第二篇使用标准曲线来评价基质效应的大小,比较典型。各位版友可以下载下来阅读一下。。

在此也感谢expl上传这么好的资料。
leiopixie
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请教楼主!
你在回答mandy的提问中讲到如下内容:

“首先感谢Mandy版友上传这篇文献,学习之后,受益匪浅!

个人认为,文献中讲的离子抑制,它并没有分内源性和外源性的离子抑制,而是指内源性的物质和外源性的物质产生的离子抑制。同样的,对于干扰也是分为内源性和外源性物质引起的干扰。而对于离子抑制和干扰,这两者既有不同之处,也有相互联系的地方。不同之处在于,干扰主要用回收率是评价,干扰的大小由回收率的多少来体现,即使回收率低,但是只要满足我们测定的要求,那么这个方法是接受的;而离子抑制主要通过LLOQ或者质控样品来评价,跟干扰不同的是,如果离子抑制增强,那么我们的方法是不能接受的,包括线性、准确度和精密度等都是不满足接受标准的。
他们的联系在于干扰也能引起离子抑制,而离子抑制也是一种干扰。”

请问“,如果离子抑制增强,那么我们的方法是不能接受的,包括线性、准确度和精密度等都是不满足接受标准的。”该怎么理解?尤其是离子抑制增强这种说法。另外,如果离子抑制这项通不过,即方法不能被接受,那么是不是线性、准确度和精密度不需要就一定通不过了?





leiopixie
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楼主辛苦了!还有一个问题:
干扰除了用回收率来评价之外,请介绍一下还有其它什么指标来评价?如果可以的话能否上传些用回收率、LLOQ或质控样品来评价方法以及方法验证的资料?
谢谢!
dickwang2008
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原文由 leiopixie(leiopixie) 发表:
请教楼主!
你在回答mandy的提问中讲到如下内容:

“首先感谢Mandy版友上传这篇文献,学习之后,受益匪浅!

个人认为,文献中讲的离子抑制,它并没有分内源性和外源性的离子抑制,而是指内源性的物质和外源性的物质产生的离子抑制。同样的,对于干扰也是分为内源性和外源性物质引起的干扰。而对于离子抑制和干扰,这两者既有不同之处,也有相互联系的地方。不同之处在于,干扰主要用回收率是评价,干扰的大小由回收率的多少来体现,即使回收率低,但是只要满足我们测定的要求,那么这个方法是接受的;而离子抑制主要通过LLOQ或者质控样品来评价,跟干扰不同的是,如果离子抑制增强,那么我们的方法是不能接受的,包括线性、准确度和精密度等都是不满足接受标准的。
他们的联系在于干扰也能引起离子抑制,而离子抑制也是一种干扰。”

请问“,如果离子抑制增强,那么我们的方法是不能接受的,包括线性、准确度和精密度等都是不满足接受标准的。”该怎么理解?尤其是离子抑制增强这种说法。另外,如果离子抑制这项通不过,即方法不能被接受,那么是不是线性、准确度和精密度不需要就一定通不过了?







我的理解是,如果离子抑制很强,直接体现在方法中的灵敏度、线性等参数,这些参数均不能满足正常的要求。也就是说,这个分析方法不能接受,需要重新优化。
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