1.4分析方法的讨论
这里只介绍一次进样,因为新标准已经不推荐两次进样并且,没有考虑氧的分析,因为一般分析不需要,只有在含气量时才学要,而在系统中,只要更换色谱柱就可以实现,或者把热导上的参比柱换成分子筛柱就可以,个人认为,两次进样主要是麻烦,在就说一般所说的样品量和均匀性问题,在偶尔的分析中,自己完全可以采用多次进样来分析,充分利用仪器。
1.4.1.双柱双检
除了有微池热导池的公司采用的是大口径毛细柱外,基本都采用内径的为2mm的填充柱,根据每个公司的思路不同,所挑选的色谱柱也稍微有区别。这种流程的缺点是高含量的二氧化碳和一氧化碳的峰会影响后面烃类的分析,而且精密调节两柱的分流比,实际中,由于采用的是一次进样,分流检测,在检测30PPB的乙炔和超低含量的氢气是,存在着无法兼顾的问题,而对检测系统的检测限提出更高的要求。
1.4.2双柱三检
很好的解决了解决了二氧化碳和一氧化碳对低含量的烃干扰问题,但同样存在着检测限的问题,不过现在市场上有公司能够检测20PPB左右的乙炔的变压器色谱。
1.4.3 双柱阀切换
很好的提高了乙炔的灵敏度,但由于存在着气路切换,对主机和色谱柱提高了要求,一般国外公司还有就是北分喜欢采用这种流程。单纯的阀切换,系统设计的不合理,会对保留时间,色谱柱的长期稳定性带来一些麻烦。
1.4.4单柱双检
一般采用的是混合填充柱(也有采用大口径毛细柱,要求微池热导)提高了乙炔和氢气的检测限,但同时带来了大量一氧化碳和二氧化碳多烃的干扰,一般采用在转化炉前加三通调节装置来缓解。