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主题：【求助】色谱峰前伸

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发表于：2009/10/20 19:12:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰前伸是怎么回事？是进样量过多吗？这种前伸或是拖尾的峰积分出来的峰面积是准确的吗？
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2009/10/20 19:16:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引起前伸峰的因素比较多，进样量过大（柱子过载）是一个方面，柱子固定相选择不当或者哪有污染也有可能导致前伸，前伸或者脱尾对定量的准确性肯定有影响，应该尽可能的避免！
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jimzhu
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2009/10/20 19:23:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能：进样量过多，超过柱子负荷。样品在系统中冷凝。进样技术差。载气流速太低。进样温度低。两个峰一起。固定相不合适。进样口脏等。

积分时候，较麻烦，容易不准。应尽量避免色谱峰前伸。
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2009/10/20 19:24:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积不是你量的，是机器计算的，当然比较准
上面是开玩笑的，色谱毕竟不是为了要个峰面积，测定的量不在你作的标准曲线范围内，本来就不符合测定的要求。另外我觉得标样的峰形和测定的峰形不同使用同样积分参数也不合适．
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2009/10/20 19:26:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
引起前伸峰的因素比较多，进样量过大（柱子过载）是一个方面，柱子固定相选择不当或者哪有污染也有可能导致前伸，前伸或者脱尾对定量的准确性肯定有影响，应该尽可能的避免！


谢谢您的回复，进样量小点的时候峰形还可以，进样量大时峰形就不好了，怎样把进样量减小呢？
我刚接触色谱，对这些东西都不了解，那些气体流速都是验收色谱时工程师给设的，我也不知道改了以后有什么影响，所以都没敢动，我想问下这些流速是怎样设置的，有什么经验值或是根据什么来设定
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2009/10/20 19:35:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
可能：进样量过多，超过柱子负荷。样品在系统中冷凝。进样技术差。载气流速太低。进样温度低。两个峰一起。固定相不合适。进样口脏等。

积分时候，较麻烦，容易不准。应尽量避免色谱峰前伸。


我用的阀进样，自动的，这个应该不是问题。进样器温度200，样品为氢气，冷凝也不太可能。进的标气，那个保留时间只能是氢气，也不可能是两个峰重叠。不用注射器进样，样品基本为永久气体和轻烃类，进样口应该不脏吧。
我想如果目前找不到峰前伸的原因的话，暂时采用这个峰面积来测含量，结果准不准。
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2009/10/20 19:40:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaofei 发表:
峰面积不是你量的，是机器计算的，当然比较准
上面是开玩笑的，色谱毕竟不是为了要个峰面积，测定的量不在你作的标准曲线范围内，本来就不符合测定的要求。另外我觉得标样的峰形和测定的峰形不同使用同样积分参数也不合适．


我知道机器积分比较准，我想知道积分出来的面积能不能准确的代表含量。另外由于以前做的校正表不准（测混合气总百分含量超过100%），所以我想重新做一次校正。
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wanttofly
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2009/10/20 19:43:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的标样峰形和你样品一样，含量也接近，个人认为拿来定量是可以的
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2009/10/20 19:52:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaofei 发表:
如果你的标样峰形和你样品一样，含量也接近，个人认为拿来定量是可以的

问题是这种组分为反应后气体，含量变化比较大，含量小时峰形还是可以的
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2009/10/20 19:52:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaofei 发表:
如果你的标样峰形和你样品一样，含量也接近，个人认为拿来定量是可以的

问题是这种组分为反应后气体，含量变化比较大，含量小时峰形还是可以的
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symmacros
jimzhu
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2009/10/20 20:00:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szs668 发表:
原文由 jimzhu 发表:
可能：进样量过多，超过柱子负荷。样品在系统中冷凝。进样技术差。载气流速太低。进样温度低。两个峰一起。固定相不合适。进样口脏等。

积分时候，较麻烦，容易不准。应尽量避免色谱峰前伸。


我用的阀进样，自动的，这个应该不是问题。进样器温度200，样品为氢气，冷凝也不太可能。进的标气，那个保留时间只能是氢气，也不可能是两个峰重叠。不用注射器进样，样品基本为永久气体和轻烃类，进样口应该不脏吧。
我想如果目前找不到峰前伸的原因的话，暂时采用这个峰面积来测含量，结果准不准。

适当减少进样量（体积）试一试。稍有峰前伸还是比较厉害？不严重时候，可以把积分参数设置较合理点，还可以用。
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