实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】硬脂酸镁GC出现的杂质峰？

浏览0 回复15 电梯直达
wufulian
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/06/28 16:34:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天检测硬脂酸镁的硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯含量，按照药典方法处理：称0.1g到磨砂锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液5ml，加热回流溶10min，从回流管加4ml正庚烷回流10min（问题1：回流管有白色物，不知道是什么，冷却时直接用正庚烷洗不下来），用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次，上层的正庚烷（约4ml）通过适量无水硫酸钠，既得样品上机。
柱子：INNOWAX  30m*0.32mm  0.25um      进样口：220  FID-260  进样量1ul  分流比：30:1  流速1.0ml/min
程序升温：起始70°，维持2min，再以5°/min升到240，维持5min。

问题：去年我检过3批，没啥问题，这次检验在31.1分钟出现有过杂质峰，从而影响硬脂酸甲酯的含量＜40%，悲惨。而且连空白针也有（空白和样品一样方法处理）；对照品也有这个峰，当时相当不解，我们领导后来就怀疑是酯分解了，叫我40°水浴30Min,上机真的没有了，但因为棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的峰面积没有变化，所以也不会是酯分解的情况。求解
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wufulian
wufulian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/28 16:37:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品31.1分有较明显的杂峰，对照品也相应有。

三氟化硼的甲醇溶液，排除31.1分有它带进去的。

40°水浴后，31.1分的杂峰木有了，消失了，好奇怪，这和以前的是一样的了。28.9′为棕榈酸甲酯，32.8′为硬脂酸甲酯。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/6/28 16:43:23 Last edit by wufulian
wufulian
wufulian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/28 16:46:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回流管上的白色物
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yilan629
yilan629
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/29 8:14:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，请问为什么可以排除是正庚烷有问题的可能？回流管上的是不是硬脂酸镁？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wufulian
wufulian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/29 9:01:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
学习了，请问为什么可以排除是正庚烷有问题的可能？回流管上的是不是硬脂酸镁？

回流管是硬脂酸镁的话，回流应该能洗下来啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yilan629
yilan629
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/29 10:45:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
学习了，请问为什么可以排除是正庚烷有问题的可能？回流管上的是不是硬脂酸镁？

回流管是硬脂酸镁的话，回流应该能洗下来啊


是不是硬脂酸镁分解生成的镁盐？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yilan629
yilan629
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/29 10:48:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再请问一下，药典测定的硬脂酸和棕榈酸，是指生成硬脂酸镁时，未完全反应的酸杂质，还是包括硬脂酸镁结构中含有的所有可能分解产生的硬脂酸和棕榈酸？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wufulian
wufulian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/29 11:18:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
再请问一下，药典测定的硬脂酸和棕榈酸，是指生成硬脂酸镁时，未完全反应的酸杂质，还是包括硬脂酸镁结构中含有的所有可能分解产生的硬脂酸和棕榈酸？

我的理解是后者脂类溶解在正庚烷里。主要的检测含量是硬脂酸和棕榈酸，还含有少量的其他脂类杂质。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
woaini9
woaini9
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/29 12:42:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得最可能的原因是污染。我也多次做这个东西，但是没有出现过这么大的杂质峰。正更完没有问题的话，三角瓶，转移用的滴管，刻度管，移液管都可能会污染。我们一般做气相前，会把要用的瓶瓶罐罐再刷一次，并放在烘箱内烘干再用，做出的空白也是很标准的，基本没有东西。另外 我怎么记得先出的峰是硬呢，我记错了难道。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wufulian
wufulian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/2 11:49:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woaini9(woaini9) 发表:
我quote]
我以前做的也是很好的，空白什么的都干净，这次的空白有两个小对照峰应该是进样针的污染，以因为前面一针是对照品。
这次出现的31.1′的峰真的奇怪，锥形瓶什么的都洗了，吹风机吹干，回流管用纯水洗的。上机瓶也有重新荡洗。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小五
zhijielin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/2 22:08:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 woaini9(woaini9) 发表:
我quote]
我以前做的也是很好的，空白什么的都干净，这次的空白有两个小对照峰应该是进样针的污染，以因为前面一针是对照品。
这次出现的31.1′的峰真的奇怪，锥形瓶什么的都洗了，吹风机吹干，回流管用纯水洗的。上机瓶也有重新荡洗。


如果不加样品，即硬脂酸镁，按照原先的水浴温度，操作一遍前处理流程，然后再进一针，看是否在31.1有峰？
嘿嘿，这样麻烦了。
另外，假设31.1的峰是由样品在较高水浴下分解引起的，那么再把水浴温度升高或延长时间，是不是31.1峰的峰面积会更多？  呵呵，也可以一起，做下对比。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/7/2 22:12:43 Last edit by zhijielin
手机版： 硬脂酸镁GC出现的杂质峰？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁