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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质做样不出峰

浏览0 回复41 电梯直达
quanquanfan
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发表于：2012/06/28 16:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这边的学生是做粮油储藏实验的，用agilent的7890A+5975C做粮食中的挥发性成分，固相微萃取进样，前面几个月（每个月做一次）做的一直都还正常，今天开始做6月份的样，结果什么都TIC图中什么都没出，很奇怪，学生用了3根固相微萃取针，两根旧的在老化的时候还有出峰，可是进样就没有峰了，新的针在做第一次样的时候有峰，第二次又没有了，不知道是怎么回事？还有知道的可以出来指导或是讨论下！
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2012/6/28 17:12:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针堵住了，稀释样品或过滤看看
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jimzhu
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2012/6/28 18:36:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细检查进样口的隔垫、石墨垫等有无漏气？请问是全自动SPME还是手动SPME？
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2012/6/28 18:40:36 Last edit by jimzhu
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2012/6/28 23:24:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quanquanfan(quanquanfan) 发表:
两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思？老化时MS还在运行？
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2012/6/28 23:25:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能设置了大的分流比，导致量少不出峰？
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jimzhu
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2012/6/28 23:27:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 quanquanfan(quanquanfan) 发表:
两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思？老化时MS还在运行？


估计老化萃取头的时候，MS还在运行检测或观察。
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2012/6/28 23:28:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 quanquanfan(quanquanfan) 发表:
两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思？老化时MS还在运行？


估计老化萃取头的时候，MS还在运行检测或观察。

哦，似乎没必要吧？
我们一般用另外一个空闲的进样口老化。
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phillyrin
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2012/6/29 0:19:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请报告一下真空规的压力，调谐液出峰正常吗？

请检查GC部分，着重检查一下隔垫，石墨垫圈（进样口和传输线，多次使用热胀冷缩可能会松脱，这时水氧比例失调）或者，柱子有没有损坏？比如，断了？
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learner1999
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2012/6/29 4:54:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针溶剂试试看出不出峰？
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quanquanfan
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2012/6/29 11:03:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phillyrin(phillyrin) 发表:
请报告一下真空规的压力，调谐液出峰正常吗？

请检查GC部分，着重检查一下隔垫，石墨垫圈（进样口和传输线，多次使用热胀冷缩可能会松脱，这时水氧比例失调）或者，柱子有没有损坏？比如，断了？


我是26日下午四点半开机抽真空，27日上午九点左右做的atune，空气/水：1.77%，氮气：7.94%，氧气：0.71%，等到下午学生做样就出不了峰，今天又做了下调谐评估：69显示88.33，高、219显示86.04，高、502显示93.25，高，下面就是请联系agilent工程师的提示，然后我又做了下atune，好神奇空气/水：19.75%，氮气：134.57%，氧气：41.29%
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/6/29 11:39:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是萃取头或者进样口的问题。另外，请问楼主，这台仪器走走其他样品正常吗？
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