主题:【求助】色谱峰前伸

浏览0 回复22 电梯直达
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wanttofly
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,那就标样做的范围宽一点,包括最低到最高,(不知道有没非线性校正功能)?
顺便说一句,如果用外标法想得到总合100%含量是挺不容易的,一定要100%(你觉得你该出来的都出来了),就用校正因子面积归一化吧。
szs668
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原文由 jimzhu 发表:
原文由 szs668 发表:
原文由 jimzhu 发表:
可能:进样量过多,超过柱子负荷。样品在系统中冷凝。进样技术差。载气流速太低。进样温度低。两个峰一起。固定相不合适。进样口脏等。

积分时候,较麻烦,容易不准。应尽量避免色谱峰前伸。


我用的阀进样,自动的,这个应该不是问题。进样器温度200,样品为氢气,冷凝也不太可能。进的标气,那个保留时间只能是氢气,也不可能是两个峰重叠。不用注射器进样,样品基本为永久气体和轻烃类,进样口应该不脏吧。
我想如果目前找不到峰前伸的原因的话,暂时采用这个峰面积来测含量,结果准不准。

适当减少进样量(体积)试一试。稍有峰前伸还是比较厉害?不严重时候,可以把积分参数设置较合理点,还可以用。

应该算是比较严重吧,进样量怎么改,那个好像是色谱里面有个定量管的,那个体积不是固定的吗,要改分流比?
symmacros
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原文由 yaofei 发表:
,那就标样做的范围宽一点,包括最低到最高,(不知道有没非线性校正功能)?
顺便说一句,如果用外标法想得到总合100%含量是挺不容易的,一定要100%(你觉得你该出来的都出来了),就用校正因子面积归一化吧。

好像有那个功能,不过没那么多标气啊,要准确的得到100%是挺不容易的,不过这都到130%了
校正因子归一化?好几根柱子,三个检测器同时工作,这个可以归一化吗?貌似只能外标吧?
阿宝
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减小进样体积看是否有效果,另外,是不是柱子选择不当?楼主以前用的是同样的柱子吗?有没有前伸?
szs668
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原文由 jimzhu 发表:
分流比加大也可以。

载气流速啥的都不用动,只加大分流比吗?
加大分流比以后都有什么 影响呢?
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原文由 lpr20 发表:
减小进样体积看是否有效果,另外,是不是柱子选择不当?楼主以前用的是同样的柱子吗?有没有前伸?

以前测的含量都比较低,峰很窄,也就没注意,这次测得含量高些,才发现这个问题
阿宝
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原文由 szs668 发表:
原文由 jimzhu 发表:
分流比加大也可以。

载气流速啥的都不用动,只加大分流比吗?
加大分流比以后都有什么 影响呢?

增大分流比只会使进入柱子的样品量减少,不会有其他的影响;由于分析的是气体样品,分流歧视效应应该不明显,楼主不妨开大分流试试!
szs668
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原文由 lpr20 发表:
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原文由 jimzhu 发表:
分流比加大也可以。

载气流速啥的都不用动,只加大分流比吗?
加大分流比以后都有什么 影响呢?

增大分流比只会使进入柱子的样品量减少,不会有其他的影响;由于分析的是气体样品,分流歧视效应应该不明显,楼主不妨开大分流试试!

谢谢回复,明天就试试!
美食城
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峰望前伸是发生在时间轴上的问题,是不是工作站计时部件的问题?
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