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主题：【求助】如何设置溶剂延迟时间?

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symmacros
jimzhu
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2009/10/27 20:04:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mitsumi 发表:
原文由 jimzhu 发表:
原文由 fandidadi 发表:
进一针样品，不要让MS扫描，看低真空度数值突然变大时，便是溶剂出峰时间，将溶剂切除时间设在之后就可以了。

我的真空在进入大量溶剂时，没有看到显著变化，也可能由于仪器不同吧。向您请教您是怎么观察“低真空度数值突然变大”？

岛津的可以看 不知道其他品牌的仪器能不能看

谢谢。我用安捷伦的，可能不行。
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深蓝
mitsumi
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2009/10/27 22:47:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 fandidadi 发表:
进一针样品，不要让MS扫描，看低真空度数值突然变大时，便是溶剂出峰时间，将溶剂切除时间设在之后就可以了。

我的真空在进入大量溶剂时，没有看到显著变化，也可能由于仪器不同吧。向您请教您是怎么观察“低真空度数值突然变大”？

岛津的可以看 不知道其他品牌的仪器能不能看

谢谢。我用安捷伦的，可能不行。


岛津的可以看见数值的变化，溶剂峰出来时，真空度变化很大，错过这个时间开灯丝，可避免不必要的浪费。
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小鬼当家
joyboy123
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2009/10/28 8:33:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以进一点溶剂样，针尖粘一点就可以，程序升温走恒温，看溶剂峰出峰时间，可以推迟半分钟，就是溶剂延迟时间
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ruan651209
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2009/10/29 19:31:09 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1　楼上方法可行，

也可以设定方法，进溶剂0.1微升，分流比100。

再全扫描监视。

2　有时溶剂峰在样品之后，可以在待测组份都走完之后，设置灯丝及其他关闭。
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zxxts
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2009/10/30 10:24:29 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的是可以看真空度，A的不可以的
进溶剂蒸气是大部分人的做法
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dyanhao1983
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2009/11/7 22:35:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析前单独进一针溶剂，不要登记样品，也不启动GC程序和MS扫描，就在正常柱流量下看什么时候高真空和低真空突然下降（岛津的用户）
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zhygge
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2009/11/8 15:05:49 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般是进样针用溶剂洗几遍，然后再在溶剂的顶空吸气进样来确定溶剂切除时间
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migowang
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2009/11/8 21:44:32 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在设置进样针界面，把进样针上移5毫米，让针只能抽到溶剂气体进样，看看溶剂出峰时间，就可以设定溶剂延迟时间了
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天马行2009
rnjm
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2009/11/8 21:51:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂延迟的时间为为进样至溶剂峰出现的时间，一般再加1-2min，确定其实际时间后，在仪器参数上设定GC-MS的扫描开始时间，目的是为了节约GC-MS信号灯使用时间；通常，还通过分流比的设定，尽量不让溶剂进入离子腔内，以防止腔体污染。
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johnson
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2009/11/11 9:34:05 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
进一针样品，不要让MS扫描，看低真空度数值突然变大时，便是溶剂出峰时间，将之后就可以了。

岛津的在软件上可以看到低真空和高真空值，Agilent的就看不到，其他的不知道能不安能看到．现在用Agilent,溶剂切除时间设在出峰前半分钟．
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