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主题：【求助】GC2010 鬼峰

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冰冻蓝玫瑰
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发表于：2009/10/25 13:42:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我们的检测器是FPD，最近进样时总是在进两针之后进第三针时，在240°C出现一个鬼峰，空走两三遍程序后鬼峰消失，进标样和溶剂没问题，再进样，还是两针之后出现鬼峰，如此反复，衬管、进样垫已换，柱子也切了10厘米，还是有，请大家帮忙分析一下，为什么？怎样解决？谢谢
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2009/10/25 17:05:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiyunxiang 发表:
大家好，我们的检测器是FPD，最近进样时总是在进两针之后进第三针时，在240°C出现一个鬼峰，空走两三遍程序后鬼峰消失，进标样和溶剂没问题，再进样，还是两针之后出现鬼峰，如此反复，衬管、进样垫已换，柱子也切了10厘米，还是有，请大家帮忙分析一下，为什么？怎样解决？谢谢

你进标准品是否也是这样的？如果只是样品有，可能是分析的高沸点物质。在分析结束后，升高温度走一段时间看看是不是这种现象就没有了
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symmacros
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2009/10/25 21:28:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意月版主的看法。是样品中残留的高沸点组分，提高程序升温的终了温度（低于柱子最高使用温度）或延长终了时间，让残留的高沸点组分流出来。
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s20082087
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2009/10/25 21:33:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彻底老化柱子试试，提高气化室温度，还有可以加大分流比。应该是高沸点的东西浓度太大。
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2009/10/26 11:24:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，只是样品有这种现象，标准品没有。今天按照大家说的试一下。
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冰冻蓝玫瑰
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2009/10/27 17:06:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们按照大家说的做了，问题已经解决。谢谢大家
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雾非雾
mcds
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2009/10/27 17:41:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiyunxiang 发表:
大家好，我们的检测器是FPD，最近进样时总是在进两针之后进第三针时，在240°C出现一个鬼峰，空走两三遍程序后鬼峰消失，进标样和溶剂没问题，再进样，还是两针之后出现鬼峰，如此反复，衬管、进样垫已换，柱子也切了10厘米，还是有，请大家帮忙分析一下，为什么？怎样解决？谢谢


走两针空走后鬼峰消失，那是说明您升温程序后部高温段保持的时间不够高温段杂质有残留，一般升温程序是在最后一个峰出来之后再保持20-30分钟，起到系统热清洗的作用。
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guoke1271
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2009/10/27 18:10:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意月版主的看法。是样品中残留的高沸点组分，提高程序升温的终了温度（低于柱子最高使用温度）或延长终了时间，让残留的高沸点组分流出来。
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2009/10/28 16:54:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 shiyunxiang 发表:
走两针空走后鬼峰消失，那是说明您升温程序后部高温段保持的时间不够高温段杂质有残留，一般升温程序是在最后一个峰出来之后再保持20-30分钟，起到系统热清洗的作用。

  是啊，我们是延长了高温段的时间，解决问题的，在程序结束之前1分钟那个鬼峰出来了，再进下一针的时候原来出鬼峰的地方不再出现，还是在程序结束之前1分钟出来，我们这样会对系统有影响吗？照您说的是不是我们还要再延长二三十分钟呢？
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