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液相色谱（LC）
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主题：【求助】强吸收物质进样量过载会出现裂峰（双峰）？？

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Alex0802
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发表于：2009/10/27 11:11:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近打过一个新样品，因为有两个苯环，紫外吸收很强，我刚开始配的约1g/l的溶液，进样10ul，结果主峰出现两个峰，并且峰很圆，但峰高只有1.0左右，后来将样品稀释了一倍，进了5ul，结果就好了，峰型也很好！之前只遇到过样品过载时，峰会变圆、变宽，但没出现过两个峰，很难解释！求助各位高手！
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huyingmm126
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2009/10/27 11:12:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也出现过这样的情况，期待原因！
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有水有渝
xky0230699
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2009/10/27 15:37:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇上过，难道是过载的样品形成一个峰，色谱柱中被保留的样品形成了第二个峰？
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guava
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2009/10/28 11:40:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量过载，可能超出柱子正常分离的范围了。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/10/28 13:03:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度配小点
你的1g/ml太大了点吧
还有可能是样品中存在着杂质或者样品存在同分异构的现象
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Alex0802
zhao3220g
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2009/10/28 19:28:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
样品浓度配小点
你的1g/ml太大了点吧
还有可能是样品中存在着杂质或者样品存在同分异构的现象


是1g/l,不是1g/ml，不过由于这个物质的吸收很强，所以1g/l是太浓了，大概0.5g/l就足够了，样品里面应该不会有同分异构体，因为有一个手性异构体，并且产物和手性异构体的分离度为1.2，并且进样量太大时，手性异构体的峰型也很难看，感觉也有两个峰！
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lixifen
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2009/10/28 20:14:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因,
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/10/28 22:32:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixifen(lixifen) 发表:
最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因,


过载这个现象到没有遇到过

是不是灯能量不足或者样品池脏了。其他的样品是否也会这样。
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