主题：【求助】请问赶酸，会不会对结果造成很大影响呢？（石墨炉）

原文由 gaiyu(gaiyu) 发表:
我主要是做肉类样品。
白烟很难赶尽，即使是赶几次剩下1mL左右，仍然还有很多白烟冒出来。
请问怎么样才能做到，既赶尽白烟，又不会蒸得太干呢？
我用的仪器是热电的iCE 3500，M6的升级版。
用两种基改的灰化温度都是900度，用磷酸二氢铵的原子化温度是1400，而硝酸钯则是用1900。
试了一下，在用硝酸钯时把灰化温度再提高，结果也没有很明显的变化。所以平时都是用900作灰化温度。
实在想不明白，一般用磷酸二氢铵的结果都要比用硝酸钯的高几个ppb。
我平时也是用细口150mL的三角瓶的，它的底部就是会凸出那么一点。烧杯也是这样子，基本上所用的平底容器都是这样子。
估计这样设计是为了让瓶子放得更稳点。
请问是不是有那只完全平底的三角瓶呢？

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
测肉类样品可以不赶酸直接测.称样量少点,控制在0.5克以内,用硝酸双氧水消解后直接测也许会更好,不容易损失..

原文由 夜市(raoqun20) 发表:
背景信号跟样品差不多大了，看来在灰化阶段没有很好的解决背景干扰问题。

建议楼主做个灰化原子化优化实验，热电AAS的有这个功能

原文由 jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:
我是做水产品的。关于肉样赶酸，如果是高氯酸硝酸（1：4）的话，高氯酸较难干净，加酸量足够（2g肉+13ml混酸）的话，基本不会糊，且最后溶液变成无色或淡绿色（其他肉样没做过）。当消化至1-2ml时，溶液开始微沸，颜色似要糊了，突然间会冒出大量白色浓烟，溶液颜色变成无色，且不再会沸腾，至白色浓烟冒至只有瓶口处才有白烟时，消解完全。溶液大约不到1ml。只有硝酸和盐酸容易蒸干。最后定容后的酸度应小于5%，最好在1%以下。高氯酸对空白的影响很大。
900度已经是铅灰化的最高理论值了。
峰严重拖尾，如果标准曲线不拖，说明消化后的样品不完全，基体复杂，加基改剂不起作用，建议先控制好消化部分。再逐一排查。楼上说的很有道理。铅消化好，加上基改的话，还是很好做的，比较稳定。
我用的是瓦里安的AA240Z，不加基改，平行和回收都还可以。

原文由 gaiyu(gaiyu) 发表:

原文由 jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:
不知道你是什么样品。如果是生物样品，控制不好的话，蒸的太干可能就会糊在瓶底上，重金属会和其他元素（如铁）形成难溶的化合物。以白烟赶尽作为重点较合适（只对硝酸高氯酸体系），如果是其他混酸，以蒸至溶液澄清透明为终点，有的可能略带颜色。
硝酸钯做基改比较好，能提高灰化温度，去除杂质干扰。不知道你加了基改，是否改变升温过程没？如果没改，当然所测结果会有不同的。
三角瓶改用细口平底的，受热均匀。样品和酸用量不大的话，150ml的瓶子就够了。

谢谢你的意见！
我主要是做肉类样品。
白烟很难赶尽，即使是赶几次剩下1mL左右，仍然还有很多白烟冒出来。
请问怎么样才能做到，既赶尽白烟，又不会蒸得太干呢？
我用的仪器是热电的iCE 3500，M6的升级版。
用两种基改的灰化温度都是900度，用磷酸二氢铵的原子化温度是1400，而硝酸钯则是用1900。
试了一下，在用硝酸钯时把灰化温度再提高，结果也没有很明显的变化。所以平时都是用900作灰化温度。
实在想不明白，一般用磷酸二氢铵的结果都要比用硝酸钯的高几个ppb。
我平时也是用细口150mL的三角瓶的，它的底部就是会凸出那么一点。烧杯也是这样子，基本上所用的平底容器都是这样子。
估计这样设计是为了让瓶子放得更稳点。
请问是不是有那只完全平底的三角瓶呢？

原文由 gaiyu(gaiyu) 发表:
今天又做了鱼样，结果还是不好，很乱，空白高得离谱。
2g样，15mL混酸
做加热的时候，棕色已慢慢褪去，溶液呈黄色。发现溶液的上面，有几个亮点（大概0.25平方厘米），觉得可能是油脂。
继续加了5mL的混酸加热，加热半个小时，那几个亮点还没消失。
继续加热，溶液慢慢澄清，加热到溶液变无色，此时看已没那几个亮点了。
加10mL水继续赶至1mL左右，定容到25mL上机。
普通管，用2%磷酸二氢铵作基改，灰化900，原子化1400。
标准曲线的拟合度有0.9991
空白：b1,b2; 样品：1,2; 加标（8ppb)：3,4
测出结果如下：


标准峰：


空白峰：


样品峰：

原文由 unkle(unkle) 发表:
看了你的结果，我觉得仪器方面应该还是比较稳定的，关键是在前处理方面应该再摸索一下，数据相差得太大了．