毛细管气相色谱系列讲座(11)
毛细管气相色谱仪检测器(B)---FID 氢火焰离子化检测器 (Flame Ionization Detector, 简称 FID ) 是毛细管
气相色谱使用最多的一种检测器。
1 FID的原理 FID是
气相色谱中最常用的一种检测器。其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时, 产生化学电离,发生下列的反应
CH + O -------→ CHO+ + e
CHO+ + H2O -----→ H3O+ + CO
反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极上,产生微弱电流, 经放大后得到色谱信号。FID 是选择性质量检测器,它的敏感度高、线性范围宽、易于掌握、应用范围广,特别适合于毛细管色谱使用。
2 FID的结构 FID的结构简单, 一般用不锈钢制成,如图所示,图中 12 是FID的喷嘴,通过绝缘体 11 与本体绝缘,在喷嘴上加一极化电压,如为毛细管柱可把柱 9 伸到喷嘴下 1~2 mm 处,这样可使死体积减少到最小,氢气从管 7 进入喷嘴,与载气混合后由喷嘴逸出进行燃烧,助燃空气由管路 6 进入,通过空气扩散器5 均匀分布在火焰周围进行助燃, 2 是信号收集极,1 和 3 是绝缘体,补充气从喷嘴管道底部 8 通入 ,11 是绝缘体,14 是检测器的筒体。
图 氢火焰离子化检测器的示意图
1,3—陶瓷绝缘体; 2—收集极; 4—极化极和点火线圈; 5—气体扩散器;
6—空气入口; 7—氢气入口; 8—补充气; 9—石英毛细管; 10—加热器
11—绝缘体; 12—喷嘴; 13—火焰; 14—检测器筒体.
3 FID 的性能
FID 是
气相色谱仪中最常用检测器的一种,因为它具有以下优良的性能:
1. 对含碳有机物有很高的灵敏度。
2. 线性范围宽, 达 10的7次方。
3. 检测器耐用,噪声小,基线稳定性好。
4. 死体积小^响应快。
5. 对温度变化不敏感。