最小检出限的计算:我们平时做的时候呢是基本都是用1%有关物质的浓度液(或1.5%、2.0%、2.5%、最高用过3.0%)作为对照液,做最小检出限的时候就用对照液进行逐步稀释,但色谱峰达到要求时(我们一般以样品峰高为基线噪音峰高的3倍为准),计算此时的供试品浓度即可。
例如:有关物质浓度25mg-----100ml,用1%有关物质的浓度液为对照液,此时浓度为25*1/100/100,逐步稀释:例如取用1%对照液1ml----100ml,然后取0.5ml-----100ml达要求,最小检出限的浓度为:25*1*1*0.5/100/100/100/100。
测定精密度可以连续进6针样品,计算6针样品出峰面积的相对标准偏差(即RSD)一般RSD小于5%即可.测定准确度可以通过加样回收率来检测,即向样品中加入已知量的标准测定物质,检测出来的结果(扣除空白)与加入的已知量之比值即为回收率,回收率越接近100%,检测的准确度越高.
1先进空白三针,取样品出峰附近的一段基线来计算燥声(比如说是0.018mAU),再配制样品溶液进样,看样品出峰处信号值是多大,如果大于2-3倍(0.036-0.054mAU)比如说信号值是0.18mAU,就将样品溶液再稀释10倍左右即可。此时样品溶液对应的浓度叫最小检测浓度。而最低检测限是用公式 3*V*C/(S/N)计算来的这个在资料上可查到 V-进样体积(ml) C-最小检测浓度(g/ml) S/N-信燥比
2国外的仪器,如agilent等,可以自动计算出一段平衡基线的噪音,这样,你再根据你平时的样品浓度,出峰的峰高,估算出大致范围,进样后,仪器会自动给出信噪比,这个值符合需要即可,始不符合需要,重新进行稀释,到规定的范围,然后按二楼的方法计算即可
3根据你分析的物质情况,进一针浓度接近最低点的标准,同时让工作站测定S/N值,根据S/N=3时为检测限,可以计算出检测限。
4对标准溶液进行稀释,当信躁比为2或3时,连续进样测定n(n>3)次,根据标准曲线计算每次进样的浓度,最低捡出限=平均值+3×标准偏差
HPLC的检测限是通过具体试验得到的,并非计算出来的。做法:在你的色谱条件下不断稀释你的样品进样,直到色谱峰的高度大约是基线噪声高度的2-3倍,此时的样品浓度即为最低检测限。
3,高,中,低浓度的回收率实验都应该进行。高浓度一般在标准曲线的上限。低浓度一般在定量限的3倍之内。
1,最低检出浓度:满足最低检测限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:微克/毫升,纳克/毫升,克/毫升【浓度单位】。
2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度 X 进样量,常见单位:微克,纳克【重量单位】 。
3,最低检出限:检出限DL是一种比值,用%或ppm表示,等于最低检出浓度与样品溶液浓度(通常是一个固定的限度值)的比值(ps,对于这句的理解我存在一定的质疑,仅供楼主参考),因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。
定量限QL同理,是一种比值。
6.2根据信噪比 该方法仪适用于出现基线噪音的分析方法。 信噪比的测定是通过比较含已知低浓度被分析物的样品与空白样品的测试信号,确定被分析物可被确切地检测的最小浓度,当信噪比在3:1或2:1时的检测限度通常被接受。【此法常用:即观察图谱,保证图谱中信号峰强度同一段平缓的噪音峰强度的平均值约为3:1即可。】
2、信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较,计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限(——有些工作站可以自动算噪音的,就可以用这种方法)。
最小检出限的计算总结.doc