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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测量Hg出现了锯齿峰

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longlongzhang

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发表于：2009/10/31 19:49:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天检测Hg一切正常是馒头峰，今天是锯齿峰，调整了原子化高度，反复清洗管道没见好转。还有最近仪器和平时在同一负高压和电流，原子化高度的的情况下As的荧光信号降低，而Hg的降低，我有点晕，求救高手

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2009/10/31 23:23:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

As和Hg是没有可比性的。它们的原子化方式不一样。Hg出现锯齿峰最大的可能性是氮氧化物的影响。在气温降低时尤为明显

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chemistryren

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2009/11/1 14:18:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有形成稳定的氢化物。看看蠕动泵是否连接正常。

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89ilu

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2009/11/2 13:10:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 longlongzhang(longlongzhang) 发表:
昨天检测Hg一切正常是馒头峰，今天是锯齿峰，调整了原子化高度，反复清洗管道没见好转。还有最近仪器和平时在同一负高压和电流，原子化高度的的情况下As的荧光信号降低，而Hg的降低，我有点晕，求救高手

这种情况比较复杂：
1. 仪器是否稳定，如空心阴极灯的发光强度是否稳定，检测器负高压是否稳定。灯的问题很好确定，1、观察灯是否闪烁，不清楚你的软件是否可以看到荧光能量值，如果可以的话在不进样的情况下，人为的把空心阴极灯的光反射一部分到检测器（注意此时负高压要尽量低，以免损坏检测器），看能量跳动是否严重。2、换到另外一个灯座。3、用其他元素灯实验能量稳定性。
2. 反应管路是否有漏气
3. 载气是否稳定，压力，流速都检查一下
4. 蠕动泵进样是否稳定，泵管有无老化
5. 是否有其他抑制Hg荧光的因素，化学反应有什么不同

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coffee8

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2009/11/3 16:03:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查原子化器是否干净？各个管路有没有堵塞？

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songsfl

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2009/11/15 23:51:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 30无为(wxj2_7027) 发表:
原文由 longlongzhang(longlongzhang) 发表:
昨天检测Hg一切正常是馒头峰，今天是锯齿峰，调整了原子化高度，反复清洗管道没见好转。还有最近仪器和平时在同一负高压和电流，原子化高度的的情况下As的荧光信号降低，而Hg的降低，我有点晕，求救高手

这种情况比较复杂：
1. 仪器是否稳定，如空心阴极灯的发光强度是否稳定，检测器负高压是否稳定。灯的问题很好确定，1、观察灯是否闪烁，不清楚你的软件是否可以看到荧光能量值，如果可以的话在不进样的情况下，人为的把空心阴极灯的光反射一部分到检测器（注意此时负高压要尽量低，以免损坏检测器），看能量跳动是否严重。2、换到另外一个灯座。3、用其他元素灯实验能量稳定性。
2. 反应管路是否有漏气
3. 载气是否稳定，压力，流速都检查一下
4. 蠕动泵进样是否稳定，泵管有无老化
5. 是否有其他抑制Hg荧光的因素，化学反应有什么不同

比较同意这哥们的看法。以前遇到过，后来找出原因是氢化物输出那一段的管（不是泵管，连接一级气液分离到二级气液分离那一段管，我指海光230E）中间有点堵。你说的也有可能是别的原因。

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