主题：【讨论】有人做CE-MS联用么？觉得联用的前途如何？发展空间如何？

天马行2009回复于2009/11/02

HPLC-ICP-MS联用技术的成功，将引发更多的联用，就如楼主所用的CE-MS，也将发挥更大的作用。

zhq2186362回复于2009/11/06

毛细管电泳（capillary electrophoresis，CE）是80年代初发展起来的一种基于待分离物组份间淌度和分配行为差异而实现分离的电泳新技术。具有快速、高效、分辨率高、重复性好、易于自动化等优点。质谱分析技术（MS）是通过对样品离子的质量和强度的测定进行定量和结构分析的一种分析方法。具有分析灵敏度高、速度快等优点。这两种技术的联用（CE/MS）综合二者优点成为分析生物大分子物质的有力工具。本文对近年来CE/MS中的接口及样品预浓缩技术作一综述。
1 仪器结构
任何一种类型质谱仪诸如傅立叶变换离子回旋加速共振质谱（FT-ICR） 、飞行时间质谱、离子陷阱质谱和三级四极杆质谱等均可与CE联用，但四极杆质谱与CE联用最常见。在各种CE与质谱联用中，区带毛细管电泳（CZE）最常用。其它如毛细管等电聚焦电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管凝胶电泳、毛细管等速电泳等应用较少。电子喷雾离子化（Electro-sprayIonization，ESl）是质谱首选的离子源。其理由有二：ESI可用于检测多种高质量的带电分子；其次，从CE分离出来的分子经过接口可以直接进入质谱仪。
2 接口技术
CE末端接口是影响整个检测的一个关键因素，所有CE/ESI-MS接口的目标都是为了获得稳定的雾流（Spray-Current）和高效的离子化。由于CE需要较高离子强度、挥发性低的缓冲液，而ESI需要相对较低的盐浓度才能获得好的雾化及离子化。因此接口技术必须优化，使其尽可能提供好的电子接触，同时尽量减少对CE分离效率的影响。此外，对于每一种接口应选择相应的缓冲液。CE/ESI-MS接口共有三种类型：同轴液体鞘流（Coaxial Liquid Sheath Flow）、无鞘接口、液体连接。
2.1 同轴液体鞘流
此种类型接口是最常见的连接CE与ESI-MS的方法。该接口是一个同心的不锈钢毛细管套在电泳毛细管末端，鞘内充有鞘液。再在此不锈钢套外再套一个同心的钢套，鞘内通鞘气。鞘液与毛细管电泳缓冲液液体在尖端混合，同时被鞘气雾化。鞘液流量通常为每分钟纳升至数微升之间，但却显著高于CE流速。由于鞘液的稀释作用，雾流稳定性得到改善。理想的鞘液缓冲液盐浓度应在高分离（高盐浓度）和高雾化（低盐浓度）间优化。由于鞘液在雾化过程中也完全蒸发，鞘液的稀释并不显著降低检测灵敏度。但混合液体的体积应尽可能小，以避免谱带展宽。
2.2 无鞘接口
该CE末端做成尖细状以获得稳定的电子雾化。该末端外套一同心套管，内通鞘气。该接口难点是不易同时保持CE和ESI的电路循环。为此，在毛细管末端粘上金丝或镀一层金，但因为金的粘着力差，易被机械的或电子的原因除掉，因而接口性能差且寿命短。近来有人改进了这一接口。他们首先在CE末端镀上一层镍或镍/铬合金，再镀上金，使接口寿命超过100小时。另外有人用铂或镀金不锈钢丝插入CE末端作为毛细管内电极，并以对苯二酚缓冲液为添加剂以抑制电化学反应产生的气泡。此种接口相对于同轴液体鞘流接口，待分析物未被稀释，检测灵敏度要好一些，尤其是与微克级或纳克级电子雾化源相连时。
2.3 液体连接
该接口为CE末端与一个直径10～20μm的槽垂直相连，槽内充有CE缓冲液。与CE末端相对的槽的另一端接上ESI。此装置优点在于可通过任意调节槽内液体流速以改善ESI效果，然而这通常是以谱带展宽和分离效能减低为代价取得的。此外，该装置技术难度较大，现仅见于芯片CE与MS联用的仪器。
3 存在的问题与展望
CE/MS联用技术大大拓宽了CE和MS本身的应用领域，但CE固有的缺陷并未克服。在DNA分离时，极高的电场强度容易使较长的DNA发生伸展改变，呈杆棒状，降低分离效果。现有的三种类型接口均有不同程度的缺陷。如同轴液体鞘流接口，由于鞘液对CE流出物的稀释作用而降低检测灵敏度，鞘液的成分和浓度对CE的分离均有影响；而无鞘接口寿命太短；液体连接接口同样存在谱带展宽的缺陷。从现有的应用及发展趋势看，随着接口技术的不断改进，芯片CE与MS联用技术的完善，一些新的浓缩技术（例如分子印迹）等的应用，CE/MS在蛋白质组学、化学药物研究、临床实验诊断以及法医学等领域均已显示了广阔的前景，正成为分析工作者的重要工具之一。

ceandcec回复于2009/11/10

电泳和质谱目前也是相对较为前沿的东西，高校电泳的分离效率好，而质谱定性比较准确，二者的联用好比如虎添翼，非常完美！一定会有不错的发展空间！

spying回复于2009/11/08

请问你是做哪方面研究的？