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主题：【求助】关于水质中重金属测定过程的消解问题

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桃花仙人
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发表于：2009/11/02 16:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们实验室现在要开展工业水质中重金属的测定，主要测铜、铬、镍、锌、磷和氰化物，但是我们看了国标，发现水样的前处理过程非常复杂和繁琐，包括消解和萃取还有干扰物的消除。
请问一下，这些前处理过程是必须得做的吗？为什么？在前处理过程当中要注意些什么？
推荐答案：zygldm回复于2009/11/03
工业废水由于其种类繁多，成分复杂，大多含有有毒或有害物质，如，酚、氰、汞、铬等，分析测定其某一成分含量是时，按标准要进行预处理，但也要视自己本单位具体情况而定。测定水样，取样和预处理都很关健，以下是我们在水样测定前的一些做法：
　　1、测定水中简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物及少量络合氰化物）含量。①取样时，应用乙酸铅试纸，（称取5g〖Pb(C2H3O2)2.H2O〗，溶于水中，稀释至100ml，将滤纸条浸入该溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。）检验是否含有硫化物。取1滴水样，放在试纸，若变黑色（硫化铅），说明有大量硫化物存在，要加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，立即加入氢氧化钠固定，使样品的PH＞12，将样品贮存于乙烯瓶中，并及时测定，如无法及时测定的，须将样品存放在4℃的暗处，24h内测定。②若样品中含有大量亚硝酸根离子时，加入适量的氨基磺酸分解。③若样品中含有少量硫化物存在，可在蒸馏前加入2 ml　0.02mol/L 硝酸银溶液。④含有高浓度的碳酸盐废水（如煤气站废水，水泥废水，洗气水等），在加酸蒸馏时会放出大量的二氧化碳，影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。此类废水，采集后，应在搅拌下慢慢加入氢氧化钙，使PH到12-12.5。沉淀后，倾出上清液进行蒸馏处理测定。
　　2、测定水中总磷含量。采集水样时，应加硫酸酸化至PH≤1，（测定溶解性正磷酸盐，不用加任何试剂。）采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，此溶液可供正磷酸盐的测定，测定时用过硫酸钾消解，将水样调至中性。
　　3、测定水中的铬含量。测定铬的玻璃器皿(包括采样用的器具)，不能用铬酸洗液洗涤。测定六价铬的水样，在弱碱性条件下保存，应尽快分析，如需放置，不得超过24小时。光度法测定六价铬主要干扰物质是色度、浊度、悬浮物、重金属离子、氯和活性氯等。
　　4、测定水中镍含量。与丁二酮肟生成络合物的金属离子（铜、钴等）和不溶于氨水的离子（铁、铝、铬等）都干扰测定。在测定时，当镍含量小于50μg时，加入50％的柠檬酸铵加入2ml，金属离子都无明显干扰。当钴含量超过1mg，铜含量超过0.5 mg时，采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去。有氰化物干扰时，测定前加入氯酸钠，并加热除去。
　　5、测定水中的锌含量。取样前要注意，因锌极易受污染，采样瓶必须用硝酸荡洗，采样时，必须现场做空白，加入酸酸度达约1％。测定中，少量的金属离子干扰，用硫代硫酸钠掩蔽，和用酸控制酸度消除干扰。
　　6、测定水中铜含量。用光度法测定，消除干扰较简单，直接用ＥＤＴＡ和柠檬铵掩蔽消除干扰。
我不知道你是不是电镀厂，但我还想说的是，所有试验，你都可以做个对比，进行预处理和未进行预处理的水样的测定结果进行对比，看是否差别很大，如果差别不大的话，可以满足生产的控制需要的情况下，可以不用预处理。象我们的废水样品，在测定简单氰化物及总磷含量的时候，经过多次的试验，预处理和未进行预处理的水样结果差别都较小，目前我们都不用预处理，直接进行下一步试验。不知对你是否有用？2
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tengjingshu
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2009/11/2 16:55:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于已有标准的实验而言，
标准中介绍的前处理是必须做的，
这样才能保证大家在同样的条件下进行试验，
才能拿到同样的结果

如果只是验证性的工作，为达到快速拿到定性结果的目的，
可把标准中繁琐的部分适当简化，以求快速验证，但定量试验必须按标准来做

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平凡人
zhaoyt1979
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2009/11/2 17:01:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理是必须要做的，排除干扰因素，才能得到准确的结果。
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桃花仙人
qqc229
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2009/11/2 17:15:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tengjingshu(tengjingshu) 发表:
对于已有标准的实验而言，
标准中介绍的前处理是必须做的，
这样才能保证大家在同样的条件下进行试验，
才能拿到同样的结果

如果只是验证性的工作，为达到快速拿到定性结果的目的，
可把标准中繁琐的部分适当简化，以求快速验证，但定量试验必须按标准来做


多谢赐教！
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liu999999
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2009/11/2 22:09:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样消解比较简单，关键是提高消解液中的浓度或者利用较先进的仪器。
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天马行2009
rnjm
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2009/11/2 22:19:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
废水中几个指标的检测，除了标准外，还要考虑实验室检测设备，不同的检测设备其前处理是不一样的。
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魅力星光
kikiaa
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2009/11/3 9:36:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理是必须做的
还有前处理和检测也不繁琐啊
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alphahe
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2009/11/3 9:56:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理是必须做的
否则结果不准，甚至对仪器都有损害（有机物测定大多都要前处理）。
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chemistryren
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2009/11/3 13:00:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的样品情况了,如果样品悬浮物没有或比较少,可以直接测定了,如果多的话还是消解吧,消解也不麻烦,硝酸高氯酸混合消解.
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haiyonglu
haiyonglu
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2009/11/3 14:31:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按标准而言，
前处理是必须做的，
这样才能保证大家在同样的条件下进行试验，
结果的数据才有可比性,是后续合格已不合格的判定依据.

如不做前处理,因这有很多其它物质会干扰测试的结果,测试出来的数据也就不准.

个人认为测试结果的正确性与前处理有相当重要的关系,现今因测试设备精度带来的差异会越来越小.

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zygldm
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2009/11/3 21:17:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工业废水由于其种类繁多，成分复杂，大多含有有毒或有害物质，如，酚、氰、汞、铬等，分析测定其某一成分含量是时，按标准要进行预处理，但也要视自己本单位具体情况而定。测定水样，取样和预处理都很关健，以下是我们在水样测定前的一些做法：
　　1、测定水中简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物及少量络合氰化物）含量。①取样时，应用乙酸铅试纸，（称取5g〖Pb(C2H3O2)2.H2O〗，溶于水中，稀释至100ml，将滤纸条浸入该溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。）检验是否含有硫化物。取1滴水样，放在试纸，若变黑色（硫化铅），说明有大量硫化物存在，要加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，立即加入氢氧化钠固定，使样品的PH＞12，将样品贮存于乙烯瓶中，并及时测定，如无法及时测定的，须将样品存放在4℃的暗处，24h内测定。②若样品中含有大量亚硝酸根离子时，加入适量的氨基磺酸分解。③若样品中含有少量硫化物存在，可在蒸馏前加入2 ml　0.02mol/L 硝酸银溶液。④含有高浓度的碳酸盐废水（如煤气站废水，水泥废水，洗气水等），在加酸蒸馏时会放出大量的二氧化碳，影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。此类废水，采集后，应在搅拌下慢慢加入氢氧化钙，使PH到12-12.5。沉淀后，倾出上清液进行蒸馏处理测定。
　　2、测定水中总磷含量。采集水样时，应加硫酸酸化至PH≤1，（测定溶解性正磷酸盐，不用加任何试剂。）采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，此溶液可供正磷酸盐的测定，测定时用过硫酸钾消解，将水样调至中性。
　　3、测定水中的铬含量。测定铬的玻璃器皿(包括采样用的器具)，不能用铬酸洗液洗涤。测定六价铬的水样，在弱碱性条件下保存，应尽快分析，如需放置，不得超过24小时。光度法测定六价铬主要干扰物质是色度、浊度、悬浮物、重金属离子、氯和活性氯等。
　　4、测定水中镍含量。与丁二酮肟生成络合物的金属离子（铜、钴等）和不溶于氨水的离子（铁、铝、铬等）都干扰测定。在测定时，当镍含量小于50μg时，加入50％的柠檬酸铵加入2ml，金属离子都无明显干扰。当钴含量超过1mg，铜含量超过0.5 mg时，采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去。有氰化物干扰时，测定前加入氯酸钠，并加热除去。
　　5、测定水中的锌含量。取样前要注意，因锌极易受污染，采样瓶必须用硝酸荡洗，采样时，必须现场做空白，加入酸酸度达约1％。测定中，少量的金属离子干扰，用硫代硫酸钠掩蔽，和用酸控制酸度消除干扰。
　　6、测定水中铜含量。用光度法测定，消除干扰较简单，直接用ＥＤＴＡ和柠檬铵掩蔽消除干扰。
我不知道你是不是电镀厂，但我还想说的是，所有试验，你都可以做个对比，进行预处理和未进行预处理的水样的测定结果进行对比，看是否差别很大，如果差别不大的话，可以满足生产的控制需要的情况下，可以不用预处理。象我们的废水样品，在测定简单氰化物及总磷含量的时候，经过多次的试验，预处理和未进行预处理的水样结果差别都较小，目前我们都不用预处理，直接进行下一步试验。不知对你是否有用？2
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