我要做污泥中的重金属.用微波消解icp做.自己找了些方法,试着做了好多次.都不理想.问题特别多,从加酸到最后的测定.有哪位xdjm用微波消解过污泥啊??????帮忙传一份详细的方法吧..........做的很成熟的方法最好..万分感谢...我的email是xu20000599@yahoo.com.cn,请有相关经验的人士帮忙!!再谢!!

推荐答案：molybdenum回复于2006/09/10

向装有样品的Teflon（约8ml）中加入1ml HNO3和1ml HF（如果样品难溶时加入0.3ml的HCl），钢套密封后于烘箱消解24h（200度以下），取出冷却；在电热板上加热蒸干，取下加1ml HNO3再蒸干，再重复一次（去除HF）。加入1ml 500ng/ml Rh，加2ml HNO3，加超纯水到Teflon的1/2多，再次装入钢套内于烘箱150度16h，取出冷却，定容即可。

补充答案：

吉庆先生回复于2006/08/30

提醒一下，氢氟酸用塑料管吸取。否则不知是腐蚀吸管，还影响测定结果！有加一点水的！不过我没试过加水的！

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2006/8/30 11:52:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤中重金属你可以查下GB/T17138 GB/T17137 GB/T17141 等国标

我做的一般步骤是风干研磨过筛取样王水+HF消化赶酸定容测定
注意沉积物取样不要太多 0.1g左右即可希望互相交流

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重金属

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2006/8/30 15:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好，非常感谢！！你说的那些国标我都有，我现在是想用微波消解的方法来做污泥，污泥和土壤差别比较大，其有机质含量非常高，我想找一个成熟的微波消解方法，比较详细的，加酸量，酸配比，温度设定等．我做了一些实验，回收率都不好！！！找不到原因

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2006/8/30 16:27:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有机质比较高的话，建议样品中加2mL双氧水，消化温度大约210度就够了.

酸的话, 2.5mL硝酸+7.5mL+2mL过氧化氢+1mLHF 你试下怎么样

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吉庆先生

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2006/8/30 16:57:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提醒一下，氢氟酸用塑料管吸取。否则不知是腐蚀吸管，还影响测定结果！有加一点水的！不过我没试过加水的！

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molybdenum

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2006/8/31 9:28:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过沉积物，用了2种方法，
一种是取样0.05g，密封消解罐加HF和王水24小时消解，效果很好，最后用内标法在高分辨率磁质谱ICP上测定，结果比较不错。
另外一种就是用0.1g样品微波消解，用的HF，HNO3和HClO4，总是没有消解完全，有的样品有大量黑色物质存在，试验员说对测定金属元素没有影响，偶觉得不可信；后来我改用800度先灰化样品，在微波消解上四季杆质谱测定，标准物质做出来的结果不错，一般在5％以内。但是与第一种对比还是略逊色一点。个人感觉微波消解不是想象中的那么有效。
另外，如果仪器灵敏度和精度都比较好的，可以少取样，最后控制在0.05g左右，消解比较容易。取样量大的话，可以分2个罐子来消解。希望对你有帮助...另外找了一些资料如下：

微波消解后等离子光谱法测定城市污泥中总钾、总铬的方法探讨http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/010097.shtml
微波消解ICP-OES法快速测定污泥中的铜铅锌铬镍锰磷 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/010095.shtml

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