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主题：请问DSC测Tg 制样时的注意点

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sanfet
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发表于：2006/08/23 16:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用DSC来测 环氧与酸酐的固化物的Tg ,同一样品的测试数据重复性不好，是不是制样有问题？我一般取1mm左右的薄片，升温速率 10K/min
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2006/8/23 16:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量少，样品的分辨率髙，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3～5mg。
    另一方面，样品量多少对所测转变温度也有影响。随样品量的增加，峰起始温度基本不变，但峰顶温度增加，峰结束温度也提高，因此如同类样品要相互比较差异，最好采用相同的量。
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sanfet
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2006/8/23 21:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的及时回答！那么象这种交联型的热固性树脂，它的取样量大概到多少克会出现你说的那种情况，还有我判断Tg时，采用的是拐点温度，这样准确吗？    另外，我做Tg时，经常碰到有样品出现松弛峰，遇到这类情况，通常是再升温一次，就可以将松弛峰扫掉，请问这个时候做出的Tg 准不准？还有什么方法去掉这个松弛峰？
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crystal_cai
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2006/8/25 5:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Usually temperature ramping up-down-up prefered to get rid of the thermal history when you test the transition temperature.
The repeatability of the sample weight also may affect the results.
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roylaw003
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2006/8/29 18:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试先升到200度,再降下来进行实验.
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crystal_cai
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2006/9/7 2:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
One thing I forgot to mention. For samples may involve further reaction during temperature ramp, you will see worse repeatability. What was the curing temperature for your sample? Is there any post curing existing when you heat sample? If sample cured in room temperature and the conversions of each sample are different, the Tg results will be different definitely because of the reaction heat.
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wangdw419
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2007/6/21 16:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意你的观点。非常准确。
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wangdw419
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2007/6/21 16:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意你的观点。非常准确。
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thomas12
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2007/6/21 18:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sanfet 发表:
谢谢楼上的及时回答！那么象这种交联型的热固性树脂，它的取样量大概到多少克会出现你说的那种情况，还有我判断Tg时，采用的是拐点温度，这样准确吗？    另外，我做Tg时，经常碰到有样品出现松弛峰，遇到这类情况，通常是再升温一次，就可以将松弛峰扫掉，请问这个时候做出的Tg 准不准？还有什么方法去掉这个松弛峰？


1、判断Tg时取拐点好像不复合ISO标准、ASTM标准、DIN标准以及国家标准。ISO标准和国家标准都是取两条切线的角平分线与DSC曲线的交点。
2、有松弛峰是比较常见的现象，有松弛峰同样可以得到玻璃化转变温度，如果加热后再测第二次可能有些问题，如果你的样品还有后固化，那么你第二次测得的玻璃化转变温度就会比第一次高，这是固化度又增大的缘故。
所以我觉得有松弛峰没有关系，直接求带松弛的玻璃还转变温度就可以了，没有必要非得把松弛峰除掉
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meily
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2007/6/21 18:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学习了不少
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weiyp1982
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2007/7/29 13:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thomas12 发表:
原文由 sanfet 发表:
谢谢楼上的及时回答！那么象这种交联型的热固性树脂，它的取样量大概到多少克会出现你说的那种情况，还有我判断Tg时，采用的是拐点温度，这样准确吗？    另外，我做Tg时，经常碰到有样品出现松弛峰，遇到这类情况，通常是再升温一次，就可以将松弛峰扫掉，请问这个时候做出的Tg 准不准？还有什么方法去掉这个松弛峰？


1、判断Tg时取拐点好像不复合ISO标准、ASTM标准、DIN标准以及国家标准。ISO标准和国家标准都是取两条切线的角平分线与DSC曲线的交点。
2、有松弛峰是比较常见的现象，有松弛峰同样可以得到玻璃化转变温度，如果加热后再测第二次可能有些问题，如果你的样品还有后固化，那么你第二次测得的玻璃化转变温度就会比第一次高，这是固化度又增大的缘故。
所以我觉得有松弛峰没有关系，直接求带松弛的玻璃还转变温度就可以了，没有必要非得把松弛峰除掉

受教了，谢谢
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