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主题：【讨论】有机氯检测前处理问题

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ormand
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发表于：2014/07/31 18:09:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做有机氯农残分析，前处理用SPE，C18小柱，正己烷作溶剂，检测用Agilent gc-MS。前处理步骤如下：
1、二氯甲烷，甲醇，纯水分别过柱；
2、上样（用甲酸跟水处理）；
3、淋洗，用纯水；
4、洗脱，用正己烷跟二氯甲烷的混合物；
5、氮吹至近干〈50ul，用正己烷定容，检测。
现发现有如下问题：
                                1、空白处理及空白加标处理后检测，基线不平，很多杂峰，用谱库检索发现均为饱和烷烃的特征离子：57 71 73 85 99 111 153 155等，不知是什么原因；
                                2、我用正己烷、二氯甲烷及其他们的混合物分别过C18小柱，然后氮吹用正己烷定容，色谱峰同上。但甲酸过柱、氮吹、定容后检测基    线平，且无杂峰；
                                3、直接进正己烷和二氯甲烷纯溶剂，基线平，无杂峰。
    求解答，希望大家多交流！
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sixingxing
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2014/8/17 14:25:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没接触过，需要了解的人谱及下
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