主题:【求助】新柱用了几天柱效降了将近三分之二

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wangjuan55
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原文由 王蒹葭(wangzijin) 发表:
一年前配制的醋酸,天哪,我最多用过两个月的。就算放在冰箱里面的,也早该倒掉重新配了。哪有水系的流动相配好后用一年的。

刚接触,不太懂,谢谢指教、
wangjuan55
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原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
原文由 wangjuan55(wangjuan55) 发表:
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原文由 wangjuan55(wangjuan55) 发表:
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
柱污染或者是使用的试剂有问题,用异丙醇处理了吗?小流速冲洗时间长些,纯甲醇冲回。您使用时温度怎么样?

压力一直好着,不过用的醋酸是她们08年冬天配的。你是说用异丙醇氯仿甲醇活化吗?使用温度都是30度。

目前由于冰醋酸要办毒品资质.可能购买上会有些麻烦,但08年配的时间也够长的了.建议还是重新配置.压力一直正常的话,说明没有堵塞,冲洗的方法还是比较好的.
另外活化的话用二氯就够了.氯仿就不必了.毒性大,对管路也不太好.

我们实验室传统就用的氯仿活化。不过我以前跟着师姐活化过几次,觉得效果不是很好。

如果柱子堵塞的话。活化,冲洗可能会好些。如果是没有堵塞,是流失的话。活化效果就是不太理想。
以后配完流动相。如果有酸或者碱的话,在抽滤前测下PH值吧。也不麻烦。对柱子的维护很好的。还有就是水相也包括配好的流动相。长时间不用的话,还是不要用了。也值不了几个钱的


谢谢指教以后一定注意。当初就是为了省点事情。再不敢了、
wangjuan55
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原文由 王蒹葭(wangzijin) 发表:
1.5%的醋酸,pH不到2,这个我测过,酸性还可以,不算很低。


不过0.1%不行的话,1%效果一样,没必要用这么高的浓度。


谢谢指教。
wangjuan55
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原文由 yicheng1335(yicheng1335) 发表:
我的也有过

结果呢?
wangjuan55
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原文由 cxm2009(cxm2009) 发表:
流动相的PH是多少?是不是太低了。如果太低的话会使柱内长链断裂,属于柱子的流失,怎么冲洗都不会改变柱效的


~~~~~~~~~

没侧过,最大的是1%醋酸,不过用的很少。很多东西都不懂。谢谢指教。
wangjuan55
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
怎么隔了那么久,醋酸水还在呢?这么久是不可以用的。
如果真不行的话,反冲下柱子试试看。


看来大家都对我这个表示很不可理解。全怪当时懒,听师姐的片面之词。
happy王子矜
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其实我感觉很可能是柱前端堵了一点,不过修复有些麻烦,如果没弄过不如找个人帮忙。柱子不用花大力气用异丙醇什么的洗,因为很可能是水系的流动相污染引起的,没必要按书上的来。书上针对的是旧柱子,测样品太多的清洗方法。


如果你们规定允许,可以把柱子反过来用,大概可以坚持原寿命的70%。

我感觉对楼主来说,拆开前端清洗风险较大,倒过来用风险低,不过也许会被领导批评。哈哈,倒过来就要一直倒过来用了。要贴好标签提醒其他使用人注意
wangjuan55
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原文由 王蒹葭(wangzijin) 发表:
其实我感觉很可能是柱前端堵了一点,不过修复有些麻烦,如果没弄过不如找个人帮忙。柱子不用花大力气用异丙醇什么的洗,因为很可能是水系的流动相污染引起的,没必要按书上的来。书上针对的是旧柱子,测样品太多的清洗方法。


如果你们规定允许,可以把柱子反过来用,大概可以坚持原寿命的70%。

我感觉对楼主来说,拆开前端清洗风险较大,倒过来用风险低,不过也许会被领导批评。哈哈,倒过来就要一直倒过来用了。要贴好标签提醒其他使用人注意


呵呵,谢谢指教。我那天把检测池清洗了下,理论塔板数竟然高了、、、、、
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