中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究(20)
国内气相色谱应用新进展这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的
气相色谱分析研究的综述报告,它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第20部分。
气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法,特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析,是对重要表征和鉴定的有效手段,所以有大量文章发表。
表 20 中药和相关植物中挥发性成分的
气相色谱分析(20)
例如用微波-萃取木香挥发性化学成分的
气相色谱-质谱分析中,40 g 干燥的木香粉末置于250mL圆底烧瓶中,加入40mL 乙醚溶剂,放入微波炉中照射30s后,取出用冷水冷却至室温,然后倒出大部分溶剂(不要将物料倒出)。再新加入40mL乙醚溶剂重新放入微波炉中照射30s后取出,冷却至室温,倒出大部分溶剂。重复以上步骤直至总照射时间累积到120s,共用溶剂40×4=160mL(不能一次用160mL溶剂,微波照射120s,因为微波能可以在短时间内使溶剂温度达到沸点,引起剧烈沸腾,造成有效成分提取率和溶剂回收率下降)。用50mL溶剂洗涤烧瓶中的残渣,将此液体与前几步倒出的液体经过滤集中于一锥形瓶中。将乙醚萃取的液体用无水硫酸钠干燥24h后过滤,滤液用旋转蒸发器除去乙醚,得到具有一种特殊香味的黄色透明液体,收率为4.05%,备用。
气相色谱-质谱测定
气相色谱条件色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱(25m×0.25mm内径,0.25μm粒径);柱温60~100℃,程序升温速率5℃/min,100~220℃,程序升温速率10℃/min;汽化室温度250℃;溶剂延迟3min;传输线温度250℃;进样量0.4μL;载气He;载气流量1mL/min;分流比40:1。2.4.2 质谱条件离子源EI源;离子源温度200℃;电子能量70eV;发射电流34.6μA;电子倍增器电压1341V;质量范围m/z20~500。