化学分析样品制备(2)
第一章 样品制备的基础知识(2) 常用的分析仪器列于 表 1-1中。样品的制备决定于所使用的分析技术,和它的容量,例如:只有几微升的样品可以注射到
气相色谱仪中,所以分析鱼肝中农药的样品,其制备出来的样品溶液,最后只能往
气相色谱仪注射几个微升的样品。
取样、样品保存、和样品制备等步骤全是为了这几个微升具有代表鱼肝中农药的试样,显然这三个步骤如果除了问题,任何好的仪器也无法补救,所以样品的前处理尤其是样品制备是不可忽视的程序。
表 1-1 常用的仪器分析方法和在进行分析以前必需的样品制备步骤
GC=
气相色谱,HPLC=
液相色谱,MS=质谱,AA=
原子吸收光谱,GFAA=石墨炉
原子吸收光谱,ICP=电感偶合等离子光谱,UV-VIS=紫外可见分子吸收光谱,IC=
离子色谱 1.1.1 定性和定量分析
对一个分析任务不可能只有一种分析测试方法,即使是一个很确定的分析也不只有一种解决方法,各种研究有不同的目的和一定的经济条件限制,具有不同经验的人员会采取各自的途径,在方法设计中最为重要的是要达到研究的目的,至少要得到应有的最后结果,这一结果的数据能提供有用的信息,可解决要解决的问题。
分析测试的目的可以是定性分析或定量分析,例如,要了解鱼肉中的农药残留,要回答的问题可以是:在鱼肉中有没有农药残留?如果有是什么农药?这一问题的回答是定性分析的任务,那么分析化学家要筛查鱼肉中存在什么农药。下一个问题是在鱼肉中有多大浓度的农药?这是一个定量分析的任务,即不仅是回答存在不存在农药,还要回答存在农药的浓度。另外一个任务是半定量分析,它不需要知道确切的数量,而是要知道高于或低于某一水平的阈值。前列腺特异免疫抗原(PSA)的测试就是一个例子,它是为了筛查前列腺癌为目的,PSA 值为 4 ng/L (或高于此值)说明具有较高前列腺癌的可能性,这一检测项目的任务是高于或低于4 ng/L 。
一旦分析目标和对象确定了,就要考察所用分析方法,注意力集中到方法的准确度、精密度、费用、以及其他限制性因素,完成分析所需的人力和时间,是否可以自动化等也是很重要的。
(资料来源:“Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry“,Editor J. D. WINEFORDNER,2003)