主题：【资料】兴奋剂类分析方法系列讲座(40讲 待续)

兴奋剂类分析方法系列讲座（31）（下）液相色谱-串联质谱法鉴定

3．2 大鼠血浆中母体药物及其主要代谢物的鉴定

根据药物代谢的一般规律[l]，首先推测出阿托品代谢物的可能结构，再把服药后的大鼠血样和空白血样以及阿托品对照品溶液的一级全扫描质谱相比较，寻找阿托品大鼠血浆中可能的代谢物，由这些可能代谢物的LC－ MSn数据鉴定和推测代谢物的结构。

依据上述方法，在大鼠血浆样品中发现了阿托品及其代谢物，其分子离子分别是m／z 128，142，272，290，306。其LC—MSn色谱及其对应的I级质谱（相对碰撞能量为30％）分别见图2 和图3。其中，分子离子rn／z 290（MO）的保留时间（图 2—D）及其二级质谱（图3—D）和阿托品对照品完全相同，由此可以确定，MO即为未被代谢的原药阿托品。

m／z 142（M2）的二级质谱出现了原药分子离子的特征碎片离子m／z  124，93，91（图3—B），而且，其三级质谱m／z 142→124和原药分子离子的三级质谱m／z 290→124完全相同。所以，M2应该是阿托品大鼠体内的水解产物，即托品。

m／z 128（M l）及其二级碎片m／z 110，84（图3－A）分别比m／z 142（Ml）及其二级碎片m／z l24，98少14，由此，可以鉴定M l为M2的N一去甲基产物，即N一去甲基托品。

m／z 272（M3）的Mr比原药少18，而特征碎片m／z 124，93，91均出现在m／z 272的二级质谱中（图3 －C），这种结果显示，M3应该是阿托品大鼠体内的脱水产物，即脱水阿托品。



分子离子m／z 306（M4）比原药的分子离子m／z 290多l6，而且特征碎片离子m／z l 24，93，91均出现在m／z 306的二级质谱中，由此说明M4是阿托品的氧化产物，而且氧化位置在托品酸部分。而失水碎片离子m / z 288的出现说明苄基氢的存在，因此M4为阿托品在苯环的氧化产物，即氧化阿托品。

在大鼠血浆样品的负离子全扫描质谱中出现了

m／z 165（M5），其二级质谱碎片m／z 147（［M－H－H2O］-）和m／z 121（［M－H－CO2］- ）的出现显示，M5应为阿托品水解产物的另一部分，即托品酸。

在不同时间点的血样中均鉴定出MO、M2、M3、M4和M5，但只在45 min至9 h的血样中鉴定出M l。在血样的测定中没有发现二相代谢物。

依据上述实验结果，阿托品在大鼠体内的主要代谢途径示于图4



3．3 本法的灵敏度与专属性

阿托品对照品溶液用流动相稀释至不同的浓度，经LC－ MSn检测，最低检测限为5 ng·mLˉ1。本实验首先总结出阿托品电喷雾质谱的电离和裂解规律，由原药的特征碎片及特征中性丢失为依据，通过LC－ MSn数据鉴别代谢物，完全可以排除内源性物质的干扰。因此，本方法灵敏度高，专属性好。

兴奋剂类分析方法系列讲座（32）自动快速药物检测系统对630例急性药物中毒的检测 

 
自动快速广谱药物检测系统

在急性药物中毒昏迷患者诊断中的应用



摘 要：

目的评价自动快速广谱药物检测系统(REMEDi HS)在急性药物中毒昏迷患者诊断中的价值。方法用REMEDi HS分析630例急性药物中毒但不能确定毒物的昏迷患者血液、尿液及胃液中的药物成分。结果630例患者的检测结果中，药物检出率胃液>尿液>血液；中毒频率较高的前5类药物分别是：抗精神病药、苯丙胺类兴奋剂、阿片类毒品、三环类抗抑郁药、苯二氮革类镇静催眠药；单药检出率前10名的药物是：氯氮平、西咪替丁、利多卡因、苯丙胺、美沙酮、苯海拉明、甲基苯丙胺、氯丙嗪、咖啡因、地西泮。结论REMEDi HS能较好地对急性药物中毒昏迷患者体内的药物成分进行快速定性分析，为救治患者提供实验室依据。



本文是中国医科大学附属第一医院急诊科的董雪松、王玉芝和刘志大夫们实践经验的总结，摘自中国医科大学学报第37卷第3期，现全文介绍如下供参考。通讯作者：刘志liuzhicmu2004@yahoo.com.cn



前 言

经济的发展以及对化学制品和药品的广泛应用导致了急性中毒病人及事件数目的急剧上升。其中一部分患者入院时由于药物中毒程度较深出现昏迷，不能从本人及家属了解接触史，临床上又找不出其他线索确定中毒药物。因此需要实验室对可能导致中毒的药物进行快速检测定性。自动快速广谱药物检测系统(automated rapid emergency drug profiling system，REMEDi HS)是一种广谱的临床药物快速检测系统，在药物诊断中有良好的作用。我们利用该系统对630例急性药物中毒昏迷患者进行检测。



实 验

1材料与方法

1．1 自动快速广谱药物检测系统

采用美国Bio-Rad公司生产的一种电脑软件控制仪器操作与分析的广谱药物检测系统(REMEDi HS)，它是液相色谱技术和紫外全光谱技术的有机结合。它将电脑检测到的、经液相色谱分离的各化合物的全紫外吸收光谱和相对迟留时间与系统库中的标准进行二维数据对比，计算出二者间的相似系数(similarity factor，SF)。SF越小，相似性越大。当SF<0.02时，系统即作阳性指定。整个过程约30min。

1．2 检测方法

血液、尿液或胃内容物标本样品lml加0.2ml内标液，混匀，经0.22μm的微孔滤膜过滤后离心，除去颗粒性杂质进行检测。如果胃内容物pH值太低，则需要用1.0 mol/L。的NaOH调整pH为7．5—8．0。电脑控制药物的提取、分离、检测、分析、报告打印，以上程序均自动进行.。

1．3检测对象

2001年1月至2007年6月沈阳地区630例急性药物中毒患者，均伴有昏迷，不能确定中毒药物。其中女性339例(53．8％)，男性29l例(46．2％)。



2 结果

630例急性药物中毒昏迷患者中，476例有药物检出，总检出率75．6％，共检出96种药物。其中胃液检体占15．7％，尿液占32．5％，血液占51．8％。检体药物检出率显示胃液>尿液>血液。检体类型和检出率关系见表1。




在检测到的96种药物中，检出频率按药物类别排列分别是：抗精神病药、苯丙胺类兴奋剂、阿片类毒品、三环类抗抑郁药、苯二氮卓类镇静催眠药。单药检出率前10名见表2。


3 讨论

REMEDi HS对急性药物中毒患者的药物检出率受多种因素的影响：

(1)仪器对药物检测范围有限。目前检测谱库共有916种药物及代谢产物；

(2)仪器本身对中性、碱性药物及其代谢产物非常有效，但对酸性药物和无紫外吸收的药物不能检测.[2]；

(3)选择不同的检体对检出率有很大的影响。胃内容物的检出率高于血液和尿液。因此，我们的经验是，如果有可能，要留取洗胃前的胃内容物送检。另外，不同药物吸收速度、半衰期、排泄途径不同，因此需要选择合适的检体。如有机磷农药主要在肝脏代谢，在尿中没有其原药成分，选择尿液很难检出.[3]；但在急性中毒药检时，有时只能根据推测的可能药物选择检体。这可能导致检出结果阴性；

(4)检体中药物浓度较低，达不到系统的灵敏度而难以检出。

临床常见以安定为代表的苯二氮卓类药物中毒，但该类药物中毒一般症状较轻，可通过询问病史等途径明确中毒药物，因此较少用到REMEDi HS进行检测。从本文收集的患者，均为中毒程度较深的昏迷患者，药物毒性相对较大。从中毒药物来看，精神病患者自杀多选择抗精神病类药物，抑郁症患者多选择抗抑郁药。值得注意的是，本研究中新型毒品(苯丙胺、甲基苯丙胺等兴奋剂)检出率较高，已超过传统的阿片类毒品，与王汉斌报道差异很大[4]。这可能与近几年新型毒品滥用的上升有关。本研究表明，在病情不完全清楚的情况下，尤其是急性药物中毒昏迷的患者，REMEDi Hs可帮助医生获得较完整的服药信息，是临床诊断的有力工具。

REMEDi HS在其他如法医毒物鉴定、假冒药品鉴别方面也有较好作用。在一些吸毒、投毒、麻醉抢劫等案件中，REMEDi HS能在受害人的尿液或血液、空酒杯、药瓶中发现吗啡、安非他明、敌敌畏、安定等成分[5].。有人利用本系统对许多中药“秘方”进行检测，发现其中掺杂了一种或几种化学成分[5,6]。这些成分有时会导致药物中毒等严重后果。

兴奋剂类分析方法系列讲座（33）液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测食物中罂粟壳残留 

 
液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测食物中罂粟壳残留



摘 要

本文采用液相色谱- 电喷雾串联四极杆质谱仪检测食品中的罂粟壳残留量。通过对样品固相萃取、净化预处理，色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证，建立了定量检测食品中的罂粟壳残留量的理想方法。该方法对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限(LOD)分别为0.073、0.024、0.003、0.0009μg/L (进样量10μL)，定量限(LOQ)分别是0.24、0.08 、0.01、0.003 μg/L。在1~10 μg/L 的线性范围中，相关系数r2=0.999，回收率在95%~110% 以内。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留量检测的理想方法。



    本文由浙江省疾病预防控制中心的陈 启、廖文娟、蔡增轩和任一平等研究人员为防商家在火锅锅底、麻辣烫、牛肉粉汤料和烧考禽类辅料中添加有使人食后成瘾的违禁原料，而建立的快速分析方法。摘自Waters公司《食品安全应用文集》。



1、前 言

近几年来，随着人们生活水平的不断提高，人们越来越重视自身的健康问题,对食品的安全也越来越关注。然而有为数不少的商家和饭店为了牟取暴利，在火锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料，使食物味道鲜美，吸引更多的回头客。此属违法犯罪行为，国家对此已明令禁止，有关部门也要求对这类违法行为进行严厉查处。为此，建立灵敏、准确、快速的罂粟壳残留检测方法，为执法提供技术鉴定依据是当务之急的事情。

罂粟壳（Pericarpium papaveris）为罂粟科植物罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有2 0 多种生物碱，其中以吗啡（Morphine）、可待因(Codeine)、那可丁(Narcotine)、罂粟碱

(Narceine)等为主要成分[1]。吗啡分子式为C17H19NO3，是一种白色针状结晶或结晶性粉末，有苦味，遇光易变质，溶于水，略溶于乙醇，在碱性水溶液中较易溶解。它可与多种无机酸(如盐酸、硫酸等)和多种有机酸(如酒石酸等)生成易溶于水的盐。可待因分子式为C18H21NO3，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、戊醇，稍溶于苯、乙醚，微溶于四氯化碳和水，它与多种酸形成结晶盐。那可丁分子式为C22H23NO7，在氯仿中易溶，在苯中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中几乎不溶。罂粟碱分子式C20H21NO4，易溶于苯、丙酮、热乙醇、冰醋酸，稍溶于乙醚、氯仿，不溶于水，溶于浓硫酸。吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱这四种物质均为异喹啉型生物碱，其化学结构如下：




罂粟壳中的这四种主要成分具有一定的药用价值，吗啡有强大的止痛作用，对各种疼痛都有镇痛效果。临床上可用于外科手术和外伤性剧痛、晚期癌症剧痛等，也用于心绞痛发作时止痛和镇静作用[2]。可待因有镇痛、镇咳作用。罂粟碱能解除平滑肌的痉挛，并可抑制心肌的兴奋性，其盐酸盐可治疗心绞痛和动脉栓塞等症。那可丁具有止咳作用。然而，在另一方面其副作用亦不可低估，罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变，引起某种程度的惬意和欣快感，可造成人注意力、思维和记忆性能的衰退，长期食用会引起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾，长期食用者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依赖性，造成严重的毒物癖。很多受害者由此走上吸毒之路，司机食用者易发生交通事故，有的肝病患者、孕妇及婴幼儿甚至

因误食而致死。食物中添加罂粟碱对人们的身心健康造成了极大的危害，对社会安全构成了威胁。

由于火锅、麻辣烫等食品中香料众多，要检出其中的微量生物碱干扰严重。因此十分有必要建立一种预处理方便、检测灵敏、定量准确的方法来测定食品中罂粟碱的残留量，为执法提供有力证据。目前测定食品中罂粟壳生物碱的方法主要有分光光度法、层析法、示波极谱法、高效液相色谱法等。分光光度法[3]检出限为吗啡0.1mg/100ml，罂粟壳1g/100ml[1]。

此方法简单快速，但因吗啡含量受多因素影响，只能作定性和半定量测定，此外提取、净化、浓缩过程繁琐复杂，检出限和回收率均不够理想。层析法[4]检出限可达罂粟碱 0.05μg/g，罂粟壳 0.05μg/g。该法操作简单，但检出率低，只能作筛选试验。

示波极谱法[6]吗啡检出限为0.025μg/mL，样品吗啡检出限为0.05μg/mL。示波极谱法简便快速，但目前该法只限于吗啡定量测定。高效液相色谱法可同时定量测定吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的含量，灵敏度可达ng 级[7,8]。

本实验采用液相色谱-三重四级杆质谱仪，取样品的盐酸提取液，经Oasis. MCX 固相提取小柱富集，在Atlantis. 柱中经梯度洗脱分离，经质谱MRM 方式采集，吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限可分别达到0.073、0.024、0.003、0.0009μg/L (进样量10μL)，7 次重复试验，日内精密度与日间精密度RSD均小于10%，回收率在95%~110%以内。本法具有极高的选择性和灵敏度。



2、实验材料与方法

2.1 试剂与材料

吗啡 纯度：95% ，可待因 纯度：95%，罂粟碱 纯度：95%，那可丁 纯度：95%，吗啡（D3）（内标）纯度：98%，（由国家生物制品所提供）；有机溶剂均为色谱纯，超纯水由

Millipore 纯水系统（美国Millipore 公司）制备；固相提取小柱（Waters. Oasis MCX 3.60mg）。

2.2 标准溶液配制

将吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁分别配制成1μg/mL作为储备液，在0℃以下保存，同时配制10 ng/mL 的工作溶液。

2.3 仪器

Separation Module 2695 高效液相色谱仪（Waters公司，USA）Micromass.Quattro Ultima.Pt 质谱仪（Waters公司，USA）

2.4 色谱条件

色谱柱：Waters Atilantis dC18 柱 2.1 × 150 mm 粒径5 um。柱 温：30℃；样品室温度：室温。进样体积：10μL。流速：0.2mL/min。流动相梯度见表1流动相A：10mM 醋酸铵溶液，流动相B：甲醇

兴奋剂类分析方法系列讲座（33）（下）液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测食物中罂粟壳残留 



2.5 质谱条件

电离方式：ESI (+)；电离电压：3.80KV；锥孔电压：70V；离子源温度：100℃；锥孔反吹气流量：50 L/hr；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：400L/hr；碰撞室压力：3.0×10－3mbar。质谱参数详见表2



2.6 样品预处理方法

取1g样品，加入5 mL 0.1M盐酸溶液后超声10 min，4000转离心10 min 后取上清液，再加入5mL 0.1M 盐酸溶液重复上述操作，合并两次提取液，加入5mL 正己烷摇匀，4000 转离心5 min 后弃去正己烷层，将水相以3 mL/min 的速度通过事先用3 mL 甲醇和3 mL 0.1M 盐酸活化后的Oasis MCX 柱，分别用3 mL 0.1M 盐酸，3mL 四氢呋喃和3mL 50% 甲醇溶液淋洗，弃去所有淋洗液，减压抽干5 min。最后用含有5% 氨水的甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后定容至1 mL。



3、结果与讨论

3.1 流动相的选择

由于吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁均易溶于甲醇，选择甲醇作为流动相之一，结合资料[9,10]选择10mM醋酸铵缓冲液作为流动相二。在流动相中加入0.1% 甲酸，经试验，峰形变宽，吗啡与可待因在色谱柱中均无保留，流动相中不加甲酸后色谱行为明显改善。具体见图2。选择变梯度洗脱，比较了初始流动相醋酸铵与甲醇比例分别为70:30、60:40和50:50时的出峰情况，甲醇含量越高，峰形改善，峰间距变小。当50:50 时峰形变宽，使灵敏度下降。在70:30 和60:40 条件下峰形均较好。因此选择梯度洗涤的最初浓度为醋酸铵:甲醇为60:40。



3.2 溶剂的选择

将吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁配制成混合标准溶液，浓度分别为100ng/mL，40 ng/mL，4 ng/mL，1 ng/mL，配制时取三个小瓶，分别选用50%甲醇(含2.5%氨水)、50%甲醇、50%

甲醇(含2.5% 乙酸)稀释，进样分析。结果如图3。由于生物碱遇酸后水溶性增加，吗啡和可待因在色谱柱中无保留，造成峰型差，峰高度小。在溶液中加入碱之后，使其在色谱柱中的保留时间增加，能明显改善其色谱行为。



3.3 固相萃取方法的选择

3.3.1 固相萃取柱的选择

分别选取Waters Sep-Pak. PLUS C18 和Oasis MCX 柱 （1cc30mg）经3mL 甲醇，3mL 0.1M 盐酸活化后，分别加入等量吗啡、可待因、罂粟碱与那可丁的混合标准溶液，分别用1M盐酸、四氢呋喃、50%甲醇淋洗后抽干，用含有5%氨水的甲醇将其洗脱后，将洗脱液吹干，定容至1 mL 进样分析，结果显示OasisMCX 柱明显优于C18 柱。Oasis MCX 固相萃取柱同时具备反相色谱机理和离子交换机理，所以保留能力和除杂质能力比WatersSep-Pak PLUS C18 柱强，适用于碱性化合物的纯化与富集，操作简单、方便、快速，所以本方法采用Oasis MCX 柱进行预处理。

3.3.2 SPE 洗脱与淋洗液浓度的选择

分别收集0.1M 盐酸与四氢呋喃的淋洗液进质谱，进行分析，结果吗啡、可待因、罂粟碱与那可丁均未检出。淋洗采用50%、60%、70%甲醇水溶液，分别收集淋洗液进样分析，结果50% 的甲醇淋洗液中不含有吗啡等四种物质而其他两个浓度的淋洗液中均存在。采用10%、20%、70%、80%、90%、100% 的甲醇水溶液(均加入5% 的氨水)进行洗脱，分别收集洗脱液进样分析，当洗脱液浓度达90% 时即可将4 种生物碱全部被洗脱，本文选择100% 甲醇作为洗脱溶液。因此，本实验选择0.1M盐酸水溶液、四氢呋喃和50%的甲醇水溶液为淋洗液，100% 的碱性甲醇(含5% 氨水)为洗脱液。

3.4 质谱条件的选择

3.4.1 母离子的选择

将样品配制成浓度1ug/mL的溶液，直接进质谱分析各个生物碱的母离子，最终分别选择286.2、300.2、340.7、413.4 作为吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的母离子。见图4。



3.4.2 子离子的选择

确定4种生物碱的母离子后，用daughter-scan方式对子离子及碰撞能量进行优化。随着碰撞能量的不断增强，母离子的丰度逐渐下降，子离子的丰度逐渐上升，选择子离子丰度最高的碰撞能量作为最优碰撞能量。定量离子和辅助定性离子选择的结果详见表2，在不同的碰撞能量下母离子与子离子的丰度情况见图5。


.5 方法学验证

3.5.1 标准曲线

将生物碱标准品配制成混合溶液，浓度分别为1.5、3.5、25、50ng/mL，再取这4种生物碱的混合溶液20、40、80、120、160、200μL 与100μL 的20ng/mL 吗啡（D3）溶液于瓶中，定容至1mL，进样分析，用内标法定量，获得标准曲线如表3。



3.5.2 检出限与定量限

将混标逐级稀释，测定，吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的定量限分别是0.24、0.08、0.01、0.003 ng/mL。绝对量检出限（LOD）为0.73、0.24、0.03、0.009pg。见图6


3.5.3 精密度试验

3.5.3.1 日内精密度

取含有生物碱的样品作为试验样品，重复取样7 次，按2.6 样品预处理方法进行处理，定容到1mL 依次进样。结果见表4。可见，日内重复取样测定，四种物质的RSD 分别为

4.10%、4.02%、3.13%、5.26%.

3.5.3.2 日间精密度

取含有生物碱的样品作为试验样品，每天取样1份，按2.6样品预处理方法进行处理，定容到1mL 进样，结果见表5。可见，日间重复取样测定，四种物质的RSD分别为6.57%、9.03%、8.73%、10.00%。



3.5.4 回收率试验

取空白植物油样，分别加入不同量的标准溶液，按2.6样品前处理方法进行处理，定容到1mL 后进样，结果见表6


3.5.5 实样测试

3.5.5.1 空白样品

取2份油，每份各1g，其中一份加入4种生物碱及内标，按照2.6 的预处理方法处理后进样，结果如图7，可见油样中的杂质对生物碱的检测并无干扰。



3.5.5.2 实样测定

取含有吗啡等四种生物碱的油样，按照2.6的预处理后进样，结果见图8，由标准曲线计算得此油样中含有吗啡55.92 μg/L、可待因17.63μg/L、罂粟碱1.766μg/L、那可丁0.434μg/L


4、结论

采用Oasis MCX 固相提取小柱，选用0.1M盐酸、四氢呋喃和50% 甲醇作临洗液，100% 甲醇 (含5% 氨水)为洗脱液的SPE方法，可对汤料、油样、烤禽类等提取液中的罂粟壳成分进行富集和提纯，达到了浓缩、净化的目的。采用三重四极杆的电喷雾（ESI+）离子源，对吗啡、可待因、罂粟碱和那可丁分别确定母离子和两个子离子，经碰撞能量优化，采用MRM采集方式，方法定量限（LOQ）分别是0.24、008、0.01、0.003 ng/mL，使吗啡、可待因、罂粟碱和那可丁可获得极高的检测灵敏度，满足了低含量样品的测定。经方法学验证，在低浓度范围内r=0.999，回收率在95-110%之间，日内精密度与日间精密度RSD＜10%，实际样品测定结果表明：可适用于食品中生物碱的测定。该方法具有准确、灵敏度高、适用范围广等优点。

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兴奋剂类分析方法系列讲座（34）动态液相微萃取CC／MS－SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品 
 
动态液相微萃取GC／MS－SIM方法

检验毛发中的苯丙胺类毒品



摘 要：建立了动态液相微萃取GC／MS－SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法。毛发样品首先用1 mol／L Na0H溶液消解，然后用50μL．氯仿涡旋提取1min，离心后用注射器直接抽取有机相，提取液进行CC／MS－SIM方法检测。毛发样品的测出限（S／N＝3）分别为苯丙胺l ng／mg，甲基苯丙胺、3.4-（亚甲二氧基）苯丙胺、3.4（亚甲二氧基）－甲基苯丙胺500 pg／mg。在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng／mg时，5次测定的RSD分别为苯丙胺8．3％，甲基苯丙胺8．2％，3、⒋（亚甲二氧基）苯丙胺2．0％，3、4（亚甲二氧基）甲基苯丙胺2．7％。该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。



    本文由中国人民公安大学刑科技系的朱 丹、孟品佳*、路春清老师们共同完成，现全文介绍如下。



前 言

苯丙胺类毒品是一类具有强烈兴奋作用、食欲抑制作用以及温和致幻作用的物质，属于违禁毒品。在国际和国内均受到严格控制。滥用MDMA（摇头丸）、甲基苯丙胺（冰毒）兴奋剂导致精神障碍和行为异常、引发许多社会问题。因此，很多的国内外学者关注苯丙胺类毒品的研究。判断一个人是否吸食苯丙胺类毒品，通常是通过毛发和体液来检验。由于毛发与体液相比，具有易获取、稳定、易保存及不易作假等优点。所以，国外已经有很多通过毛发检验苯丙胺类毒品的相关报道。

目前检测毛发中苯丙胺类毒品的常规方法是首先把毛发消解，然后经过固相萃取[1,2]、液相萃取[3]、超临界流体萃取[4]等萃取技术对消解液进行萃取，然后把萃取液吹干后进行衍生化[5］：最后采用气相色谱法（GC），气质联用（CC／MS）［6］，高效液相色谱法（HPLC）[7]、放射免疫法（RIA）[8]和高效毛细管电泳[9]等作为检测手段进行检测。 在相关的文章所做的检测里，毛发的苯丙胺质量分数在0．96～15．8 ng／mg或者0．5～O．9 ng／mg（甲基苯丙胺的代谢物），甲基苯丙胺在0．6～56．5 ng／mg，MDA 在0.04～5．0 ng／mg， MDMA 在 0．05～6．4ng／mg [10］，MDE在0．8～17 ngr/mg [10]。在许多案件里，苯丙胺和甲基苯丙胺都是要检验的毒品。

本文主要考查了毛发中4种苯丙胺类毒品，苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3、4-（亚甲二氧基）苯丙胺（MDA）、3、4-（亚甲二氧基）－甲基苯丙胺（MDMA）的消解、萃取、检测方法。在萃取过程中采用了动态液相微萃取［11,12］的方法，在GC／MS检测方法中采用了选择离子检测（SIM）方法。与全扫描（SCAN）方式比较，检出限可提高数10倍。采用GC／MS-SIM方法，不经衍生化，可使得苯丙胺的毛发样品的测出限（S／N＝3）达到1 ng／mg，甲基苯丙胺、3、4-（亚甲二氧皋）苯丙胺、3、4-（亚甲二氧基）－甲基苯丙胺的毛发样品的测出限（S／N＝3）达到500 pg／mg。本文所建立的方法灵敏、快速、可靠、简便，可以应用于缉毒、戒毒的实际工作中。



实 验

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

岛津5050气相色谱仪，配有质谱检测器；色谱柱键合DB-1色谱柱，30 m×0．32 mm i．d．，1μm；进样器温度250℃，柱箱起始温度100℃，保持2 min，然后以10℃／min升至220℃，保持2min；氦作载气，流速2．0 mL／min，不分流；质谱检测器温度：280℃，选择离子为：(m／z) 58、91、136，相对电压0．1 eV。

苯丙胺盐酸盐（AM）、甲基苯丙胺硫酸盐（MAM）、3、⒋（亚甲二氧基）苯丙胺盐酸盐（MD｀）购于国家麻醉品实验室；3、4（亚甲二氧基）－甲基苯丙胺盐酸盐（MDMA），购于公安部物证鉴定中心；2甲基苯乙胺购于ACROS ORGANICS公司；所用试剂均为分析纯。

标准溶液的配制：准确称取AM 2.7g、MAM 1.2g、MDA 1.2g、MDMA 2.2g，用甲醇溶液配制成1 mg／mL的标准溶液（以游离碱计）。

内标溶液的配制：准确称取2－甲基苯乙胺1mg，用甲醇溶液配制成l0μg／mL的2－甲基苯乙胺的内标溶液。

1.2 实验方法

取空白头发(非吸毒人的头发)，用二氯甲烷振荡洗涤2次，晾干后剪成长约1 mm。取约20mg，准确称定，加人含有内标溶液的苯丙胺类4种毒品的混样（其中内标溶液的质量浓度为10 μg／mL），加人1 mol/L的Na0H溶液1 mL，15℃下水浴加热30min，取出，加人少许KCl（必需使溶液达到过饱和），然后加人氯仿50μL，涡旋提取l min后离心1 min，取上层液直接进样，GC／MS－SlM方法检测。

2 结果与讨论

2．1 检测离子的选择

为了能满足检测灵敏度的要求，并且能够减少其它物质的干扰，故选择响应最高的离子进行检测：因MAM和MDMA都有m／z 58的离子且丰度较高，所以选择rn／z 58作为MAM和MDMA的定量离子，囚AM和2－甲基苯乙胺都有rn／z 91的离子，且丰度较高，所以选择m／z  91 作为MAM和2－甲基苯乙胺的定量离子，而选择rn／z 136为MDA的定量离子、在GC／MS-SCAN条件下。测定标准品得出各种苯丙胺类毒品的保留时间，共中，AM为5．83 min，MAM为6．78 min，2－甲基苯乙胺为7．13min，MDA为10.99 min，MDMA为l 1．59min。

2．2 线性范围及检出限

用质量浓度分别为0.05、0.2、2、4、10、20μg／mL的AM标准品（均含内标10μg／mL），和质量浓度分别为0.01、0.05、0.1、0.2、1、2 . μg／mL的MAM、MDA、MDMA的标准品（均含内标10μg／mL），在下述GC／MS－SIM条件下分别进1μL以进样质量浓度为横坐标，以苯丙胺类毒品的峰面积和内标二甲基苯乙胺的峰面积的比值为纵坐标获得苯丙胺类毒品的线性方程。从表1中可以看出此方法线性良好，方法可行。



2．3 最佳萃取条件的选择

2．3．1 涡旋时间的选择

取清洗后剪碎毛发约20mg，准确称定，加人含有内标溶液的苯丙胺类4种毒品的混样（其中内标溶液的质量浓度为l0μg／mL，4种苯丙胺类毒品的质量浓度都为2μg／mL）50 μL，然后加人1 mol／L的NaOH溶液1mL，75℃下水浴加热30 min，取出，加人CHCl3 50μL，分别旋涡20 s，1.2 min，然后离心1 min，取下层液进样，GC／MS－SIM方法检测。以每种毒品的峰面积和内标2-甲基苯乙胺的峰面积之比为参数，比较提取率。根据实验结果，涡旋时间l min时 提取率较高。涡旋20 s时萃取进行不完全，当涡旋2min时，由于涡旋时间过长导致苯丙胺类毒品的挥发，使提取率降低，所以涡旋1 min较为适宜。

2．3．2 加盐的作用

头发的消解过程如2．3．l，消解后的溶液不加人KCl和加人足以使溶液过饱和的少许ΚCl，然后加人CHCl3 50 μL，涡旋1 min后离心1min， 取下层液进样，GC／MS－SIM方法检测，以每种毒品的峰面积和内标2-甲基苯乙胺的峰面积之比参数比较提取率。由于盐具有与有机相竞争水分子的作用，加盐可提高提取率。

2．3．3 提取溶剂用量

头发的消解过程如2．3．1，消解液加人少许KCl后（使溶液达到过饱和），分别加人CHCl3溶液20、40、50、100、200 μL，旋涡、离心，取下层液进样，GC／MS－SIM方法检测，实验表明CHCl3用量越小，提取率越高。因为该方法是取有机相直接进样分析，因此有机溶剂用量越少，有机相中待测物浓度越大，检测的灵敏度越高。但有机相体积过小，不易抽取液体，故选择50 μL为有机相提取体积。

兴奋剂类分析方法系列讲座（34）（下）动态液相微萃取CC／MS－SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

2，4 空白毛发样品添加量的检出限

在上述最佳的条件下，依次在空白毛发中添加4种本内胺类毒品的混合液，使得毛发中的毒品浓度依次达到 25、5、2 .5 ng／mg、500 pg／mg，然后在GC／MS－SCAN和GC／MS－SIM方法检测。结果为在GC／MS-SCAN方法检测时，苯丙胺的毛发样品的检出限（S／N＝3）：25 ng/mg，甲基苯丙胺、MDA、MDMA的毛发样品的测出限（S／N＝3）：2．5ng／mg。而在GC／MS－SIM方法下，苯丙胺的毛发样品的测出限（S／N＝3）：1 ng／mg。甲基苯丙胺、MDA、MDMA的毛发样品的测出限（S／N＝3）：500pg／mg。由此可见通过GC／MS－SIM方法检测可以使检出限降低25倍。

2．5 精密度

在空白毛发中，分别加入含有内标溶液的标准品混样溶液50、l0、5 μL（其中内标溶液的质量浓度为10 μg／mL，4种本丙胺类毒品的质量浓度都为2μg／mL），消解、萃取涡旋、离心，取下层液进样，GC／MS－SIM方法检测，平行实验5次，计算毛发样品中含苯丙胺类毒品为5、1 、0.5 ng／mg时的精密度具体数据见表2

2．6 回收率

试验方法同2.5节，计算每种毒品的峰面积和内标2－甲基苯乙胺的峰面积之比，求5次的平均值R1。另取1 mol／L的Na0H溶液1 mL，分别加入含有内标溶液的标准品混样溶液50、l0、5 μL（其中内标溶液的质量浓度为10 μg／rnL，4种苯丙胺类毒品的质量浓度都为2 μlg／mL）），加入少许KCI，然后加人CHCl3溶液50 μL，涡旋、离心，取下层液进样，GC／MS－SIM方法检测，平行实验5次。计算每种毒品的峰面积和内标2－甲基苯乙胺的峰面积之比，求5次的平均值R2。用R1除以R2，得到相对回收率。所得到的结果见表2。



2．7 样品测定结果

应用本文所建立的方法测定一份吸毒者的毛发，通过其与空白毛发的色谱图比较可以看出，这名吸毒者毛发中含有甲基苯丙胺，其中甲基苯丙胺的质量分数为12．26 ng／mg。色谱图比较于图1、图2。

兴奋剂类分析方法系列讲座（35）固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定

固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定



摘 要

目的 测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法。

方法 用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量。

结果 氯硝安定LC/MS法线性范围在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103，相关系数r=0.9981，最小检出限为0.5ng/mL。

结论 在色谱柱为MS-C18和流动相为乙腈、甲酸铵、甲醇下，经优化后的LC/MS检测方法简便、快速、准确，能满足办案需要。



本文由北京市公安局刑侦总队法医处的乔静, 刘宪平, 辛国斌等研究人员合作完成一个氯硝安定中毒案件的血药分析，现全文介绍如下。第一作者乔静硕士主要从事毒物分析及研究工作，其联系方法：电话：62909029，13621047807。

 

前 言

氯硝安定（Clonazepam）分子式为C15H10ClN3O3s 是弱碱性药物，易溶于丙酮、氯仿中，服药后1~2h血中浓度达到峰值，半衰期24~48h，蛋白结合率约50%，它的主要代谢物是7-硝基被还原成氨基物，随尿液排出。



实 验

1材料与方法

1.1 仪器和试剂

HP1100高压液相色谱仪，API2000液相/质谱联用仪(HPLC/MS)，配有API2000色谱工作站（）。

10mmol/l甲酸铵（pH3~4）：0.63g甲酸铵，溶于950ml去离子水，用甲酸调节pH为3~4后加水至1000ml，混匀，过0.45µ滤膜；0.1mol/l磷酸盐缓冲液（pH6.0或pH8.0）。

1.2液相、质谱条件

液相条件 色谱柱：MS-C18（2.1mm×150mm）3.5µm，柱温35℃，进样量5ul，流速0.3ml/min。流动相：B为乙腈，C为10mmol/L甲酸铵，D为甲醇。梯度方式：开始B 20%，C 80%，12min后B 100%，15min后B10%，C80%，D10%，17min后回到初始状态。

质谱条件  离子源为ESI源，气帘气CUR：10.0，碰撞气CAD：5，离子化电压IS：5500V，温度TEM：488℃，雾化气Gas1：53.0，辅助加热气Gas2：43.0，去簇电压DP：80，聚焦电压FP：400，碰撞能量CE：40，EP：12，CXP：15.0，DF：-200，CEM：2500.0；质谱扫描方式为MRM，正离子检测。氯硝安定的3对特征离子分别为：316.1/270.0、316.1/214.1、316.1/241.2，以离子对316.1/270.0为定量离子。

1.3 标准工作曲线的绘制

将标准氯硝安定配制成浓度分别为（ng/ml）：0.5、2.5、5、25、50、150、250、500，绘制标准工作曲线。

1.4 样品制备

空白新鲜血液1.0ml，添加10µg/ml的氯硝安定20µl，摇匀后室温放置1h，备用。

1.5提取方法 

Silica柱提取法  取制备好的样品3份，分别用5ml甲醇/乙腈（8∶2）振摇提取2次，每次3~5min合并提取液，过活化好的Silica柱，滤液在水浴上挥干，乙腈定容，过0.2µ滤膜，供检。

C18柱固相萃取  取制备好的样品6份，分为A、B两组，每组3份，A组用pH6.0的磷酸盐缓冲液3.0ml稀释，离心，上清液备用。柱活化：在使用前依次过甲醇5ml、去离子水5ml、pH6.0的磷酸盐缓冲液5ml，流速3ml/min，保持液面，备用。加样：将离心出的上清液加到活化好的C18柱中，流速1ml/min。洗涤：依次用3ml pH6.0的磷酸盐缓冲液、3ml去离子水洗去杂质，流速3ml/min，挤干柱内水分。洗脱：3ml 2%充氨氯仿/异丙醇（4∶1）洗脱，收集洗脱液，水浴上挥干，乙腈定容后，过0.2µ过滤膜，供检。 B组改用pH8.0的磷酸盐缓冲液，其余同A组。

HLB柱固相萃取  取制备好的样品6份，分为A、B两组，分别用pH8.0的磷酸盐缓冲液3.0ml稀释，离心，上清液备用。柱活化：使用前依次过甲醇3ml、去离子水3ml、pH8.0的磷酸盐缓冲液3ml，流速3ml/min，保持液面，备用。 加样：将离心出的上清液加到活化好的HLB柱中，流速1ml/min。洗涤：依次用3ml pH8.0的磷酸盐缓冲液、3ml 1%甲醇/去离子水洗去杂质，流速3ml/min，挤干柱内水分。洗脱：A组用3ml（5%氨水/甲醇）∶水（7∶3）洗脱，B组用3ml（2%乙酸/甲醇）∶水（7∶3）洗脱，分别收集洗脱液，水浴挥干，乙腈定容后，过0.2µ过滤膜，供检。



2 结 果

标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103，相关系数r=0.9981，最小检出限为0.5ng/ml。5种提取方法回收率见表1。




3 讨 论

本文所采用的Silica柱和C18柱与pH6.0磷酸盐缓冲液提取法是常用的普筛药物方法，但是对特定的某种药物，则需要我们去优化某些条件，如pH值、固相柱筛选。甲醇/乙腈的Silica柱提取法更简单，便于操作，对很多需要筛查的血样品中的药物都能很好地提取出来，有些能达到80%以上的回收率。

HLB柱是混合柱，它既有离子交换的作用，又有C18柱的特性，通过实验，我们得知该柱对离子性稍强的药物回收率高，对离子性弱的稍差些。氯硝安定属于弱碱性药物，我们采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释，既有水解又有调节pH的作用，对C18柱的回收率明显提高。

通过上述5种方法的回收率比较，提取氯硝安定，最好的方法是采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取。

气相色谱/质谱法对氯硝安定的检测灵敏度偏低，所以我们采用HPLC/MS法，HPLC/MS的灵敏度很高，且MRM方式定量准确（HPLC/MS及MRM图见图1、MS/MS图见图2）。

兴奋剂类分析方法系列讲座（36）毒剂及相关化合物的气体发生与采样分析 
 
毒剂及相关化合物的气体发生与采样分析



摘 要：

在气体采样管内，同时进行待测样品的气体发生和采集，采样管用淋洗法解析，解析液用气相色谱定性和定量。证明了所设计的布样和采样方法可行，且装置简单，操作简便。在此基础上，优化了采样条件和淋洗条件。



  本文是摘自《第一届分析样品制备论文摘要》中由防化研究院的研究人员赵冲林、许大年、 张有明和周世坤共同完成的论文，工作细致、操作详细供参考，现全文介绍如下。



前 言

虽然禁化武履约早已实施，但其威胁依然存在。在对遗弃化学弹药进行处理及化学恐怖事件的应急救援等任务时，都需要对当时空气中可能存在的毒剂及相关化合物进行检测。本文就几种具有代表性的毒剂及相关化合物进行了气体的发生与采集分析，旨在建立一套能够有效测定空气中毒剂及相关化合物的定性和定量方法。



实 验

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及采样装置

HRGC MEGA 2series 气相色谱仪，配有FPD-P 检测器（意大利CE 公司）；Trace GC-2000 气相色谱仪，配有FPD-S 检测器；石英毛细管色谱柱（J&WHP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm）；APEX 系列智能便携式采样泵（英国CASELLA公司），见图1；150×4mm i.d.玻璃采样管（北京劳保所）。




沙林（GB）、梭曼（GD）、甲基膦酸二甲酯（DMMP）、甲基膦酸异丙基酯（i-PrMPA）、微埃克斯（VX）及芥子气（HD）的标准品；二氯甲烷，乙酸乙酯，无水甲醇（A.R.，北京化工厂）；乙腈（A.R.，北京昌化精细化工厂）；正己烷（A.R.，北京益利精细化学品有限公司）；N，O-双三甲基硅三氟乙酰胺（BSTFA）（美国ACROS 有机试剂公司）；XAD-2 吸附剂（美国Supelco公司）。

1.2 化合物的气体发生与采集

将处理过的XAD-2 吸附剂装入采样管，前段150mg（采样区），后段50mg（控制区），中间及两端用玻璃棉隔开和固定，见图1。在管口玻璃棉球（布样点）上布样，1L/min 采样30min.，随着采样的进行，在布样点挥发出的样品气体随气流被载入采样管中，吸附于XAD-2 吸附剂上。

1.3 采样管预处理

用1mL 有机溶剂萃取控制区吸附剂，进样分析萃取液。再用2mL 有机溶剂，与采样气流相反的方向滴加进采样管，在其在重力的作用下缓慢通过控制区吸附剂，接收淋洗液，定容，进样分析。

1.4 样品分析

用气相色谱定性和定量，在相同气相色谱条件下，通过比较已知物和未知物的保留参数来定性，利用组分在流动相中的浓度与检测器响应信号之间的关系来定量。



2 结果与讨论

2.1 气体发生和采集及可行性分析

按1.2，分别采集几十微克的GB、GD、DMMP、i-PrMPA、VX 和HD 六个化合物，并做一空白采样对照，按1.3，分别对布样点，采样区和控制区进行检测。其中，因i-PrMPA 的气相色谱行为较差，需硅醚化衍生后，进样分析，以下同。结果见表1。"



结论：

①此方法对化合物DMMP、GD 和HD 进行气体发生和采集是可行的。

②化合物GB 在开始抽气时，形成了瞬时高浓度的样品气流，使得部分样品穿透采样区，吸附于控制区。通过少量多次的布样，控制区没有样品“穿透”。

③化合物i-PrMPA 和 VX 挥发度较低，目前能发生此类化合物气体的装置较少，而实

际研究中又不能否认空气中该类化合物存在的可能性和研究的意义。从试验结果看，在常温下抽气时，大部分i-PrMPA 和 VX 仍然留在布样点，需要在布样点用电热吹风分别加热到80℃和60℃，使样品全部进入采样管。

2.2 淋洗溶剂

每个化合物平行采集5 支采样管，选用不同极性的正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙晴和甲醇各2mL 淋洗采样管，淋洗液定容，分析，重复3 次取平均值，计算回收率。结果见表2。从实验结果看，极性适中的乙酸乙酯对所选化合物的回收率均较好



2.3 淋洗剂用量

淋洗剂用量太少，不能有效将化合物淋洗下来；太多，又会对样品造成过分稀释，减小方法的灵敏度。布样和采样方法不变，实验了1mL、2mL、3mL 和5mL 乙酸乙酯分别对HD(1)，DMMP(2)和VX(3)的淋洗率，结果见图2。从图上可看出，使用2mL 的淋洗液就能将大部分的化合物淋洗出来。


2.4 淋洗速度

淋洗过快，不能有效淋洗出目标化合物，过慢则费时，且会使淋洗液挥发过多。采集DMMP 21.46μg， 用2mL 乙酸乙酯淋洗。在10 秒1 滴，5 秒1 滴，1秒1 滴及快速滴加四种情况下的回收率分别为86.58%，89.19%，90.12%，90.68%。试验表明，每间隔2 至3 秒滴加一滴即可。

2.5 最低检出量

在优化的采样条件和淋洗条件下，将洗脱液浓缩至0.2mL，进样1μL 浓缩液分析，直到色谱峰与色谱基线信噪比略大于3。方法对每管中GB、GD、DMMP、i-PrMPA、 VX 和HD 的最低检出量分别为28ng、22ng、20ng、30ng、24ng 和85ng。

2.6 温湿度对样品储存稳定性的影响

对于易降解的GB，对比了在夏季室外（35℃，相对湿度87%）和冬季室外（零下2℃，相对湿度40%）采样后的储存稳定性。采集GB 57μg，平行3 次，用2mL 乙酸乙酯在不同时间间隔后洗脱采样管，研究回收率的变化，结果见表3。



比起传统吸附剂，如活性炭和硅胶，由于XAD-2 是高分子多孔微球，大小均匀，有疏水性，不仅对被吸附的化合物淋洗效率较高，而且有较好的储存稳定性。



3 小结

本文所设计的布样和采样方法是可行的，对于难挥发的化合物，需要在布样点稍微加热，样品便可全部进入采样管。对大部分毒剂及相关化合物来说，XAD-2是较为理想的吸附剂，解析容易，且对吸附在吸附剂上的化合物有较好的储存稳定性，极性适中的乙酸乙酯是较好的淋洗剂。

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