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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】乙酸乙酯作溶剂的样品能进HPLC吗？谢谢！

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hyggelig

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发表于：2009/11/13 15:16:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

合成人员的样品经常是利用乙酸乙酯萃取后直接拿来进样的
感觉乙酸乙酯似乎会吸附在C18色谱柱上
不知道是否能将这种乙酸乙酯作为溶解的样品进入HPLC色谱柱呢
或者有没有什么好的建议来每天冲洗色谱柱呢
谢谢赐教！

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2009/11/13 16:08:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hyggelig(hyggelig) 发表:
合成人员的样品经常是利用乙酸乙酯萃取后直接拿来进样的
感觉乙酸乙酯似乎会吸附在C18色谱柱上
不知道是否能将这种乙酸乙酯作为溶解的样品进入HPLC色谱柱呢
或者有没有什么好的建议来每天冲洗色谱柱呢
谢谢赐教！

我是偶尔用乙酸乙酯进样检测过，但是发现出的峰峰型很难看，而且有峰有分叉，柱子也是C18，后来没办法就换甲醇做溶剂了

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happy王子矜

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2009/11/13 16:51:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙酸乙酯还好，不会残留在柱子上。峰型难看是有很大可能，因为不匹配

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有水有渝

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2009/11/13 19:50:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再用甲醇稀释一下就好了，如何浓度太低，那就把乙酸乙酯浓缩后再用甲醇稀释，少量乙酸乙酯没有关系，但要注意乙酸乙酯在低波长下有强吸收。

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芳华

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2010/1/10 18:59:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙酸乙酯不行的话，建议定容好了后氮吹干，然后再用甲醇洗脱并定容！

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tyys98

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2010/1/11 0:31:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是个很有趣的问题，楼上几位各有一定道理。
1）乙酸乙酯作溶剂进样，被吸附并不是作重要的问题，它很容易被洗脱而与被测组分分离。
2）重要的是它是一种比流动相更强的洗脱剂，进样后它会携带被测组分较常规更快地洗出，就是说会影响各组分的保留时间，尤其是前边的组分更显著。这会给依赖保留时间定性带来一定麻烦。
3）因为通常进样体积只有10微升左右，所以这种推动作用很短暂，很快注入的乙酸乙酯就被流动相稀释并快速向前超越被测组分流出，这样的结果使得被测组分的峰形被破坏，一部分分子被携带向前冲出，这种前移的程度与进样体积有关，体积越大越明显，甚至分裂成两个峰，后者是正常峰。另外它还与流动相的洗脱强度有关，洗脱强度越低（有机溶剂含量低）这种效应越明显。
4）解决方法：将样液中的乙酸乙酯抽干，然后尽量换流动相作溶剂，如果溶解度低或不溶，可适当降低样品浓度并尝试提高样液中有机溶剂的比例，但不要差异太大。

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快乐

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2010/1/11 2:11:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来只有质换溶剂才是很好的办法。

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1234chen

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2010/1/11 15:06:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来还是要先吹走ETOAC，在换其它的溶剂。

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有水有渝

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ID：xky0230699

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2010/1/11 19:16:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1234chen(1234chen) 发表:
看来还是要先吹走ETOAC，在换其它的溶剂。

吹走还是要看样品的性质，有没有一定的挥发性，乙酸乙酯的溶液效应还是挺强的，在低波长下有强吸收，Ｃ18柱有拖尾现象。

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m3256969

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2017/8/7 17:19:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由tyys98(tyys98)发表:这是个很有趣的问题，楼上几位各有一定道理。
1）乙酸乙酯作溶剂进样，被吸附并不是作重要的问题，它很容易被洗脱而与被测组分分离。
2）重要的是它是一种比流动相更强的洗脱剂，进样后它会携带被测组分较常规更快地洗出，就是说会影响各组分的保留时间，尤其是前边的组分更显著。这会给依赖保留时间定性带来一定麻烦。
3）因为通常进样体积只有10微升左右，所以这种推动作用很短暂，很快注入的乙酸乙酯就被流动相稀释并快速向前超越被测组分流出，这样的结果使得被测组分的峰形被破坏，一部分分子被携带向前冲出，这种前移的程度与进样体积有关，体积越大越明显，甚至分裂成两个峰，后者是正常峰。另外它还与流动相的洗脱强度有关，洗脱强度越低（有机溶剂含量低）这种效应越明显。
4）解决方法：将样液中的乙酸乙酯抽干，然后尽量换流动相作溶剂，如果溶解度低或不溶，可适当降低样品浓度并尝试提高样液中有机溶剂的比例，但不要差异太大。

谢谢！

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