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主题：【原创】固相萃取的奇怪规律

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雾非雾
mcds
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2009/11/16 18:14:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhz6688(zhz6688) 发表:
我的亲身经历:用HLB萃取柱,做农残,其中有敌敌畏,辛硫磷,乐果,但萃取出的只有辛硫磷,和一小部分敌敌畏,乐果没出峰,我不知道是温度影响了,还是选的萃取柱型号不对,请各位给与指教,谢谢!


HLB相当于C18柱的作用，我们用C18柱做农残检测回收也不错的（不能只用C18柱，还要配上氨基或PSA）。HLB柱太贵，没用于日常检测。
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pingguwu
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2009/11/16 19:32:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhz6688(zhz6688) 发表:
我的亲身经历:用HLB萃取柱,做农残,其中有敌敌畏,辛硫磷,乐果,但萃取出的只有辛硫磷,和一小部分敌敌畏,乐果没出峰,我不知道是温度影响了,还是选的萃取柱型号不对,请各位给与指教,谢谢!


乐果在HLB上不吸附，还有甲胺磷也是不被HLB吸附的，乙酰甲胺磷也是。
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pingguwu
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2009/11/16 19:34:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度对固相萃取是有影响，但不是很大，对于特点的物质如PCB209是应该足够重视，固相萃取本身是一种细活，吸附和解析与温度是有关的。
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pingguwu
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2009/11/16 19:37:50 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zhz6688(zhz6688) 发表:
我的亲身经历:用HLB萃取柱,做农残,其中有敌敌畏,辛硫磷,乐果,但萃取出的只有辛硫磷,和一小部分敌敌畏,乐果没出峰,我不知道是温度影响了,还是选的萃取柱型号不对,请各位给与指教,谢谢!


HLB相当于C18柱的作用，我们用C18柱做农残检测回收也不错的（不能只用C18柱，还要配上氨基或PSA）。HLB柱太贵，没用于日常检测。


的确HLB用来作日常农药是比较浪费，除非是比较难做的样品，有人还用200mg/6mL的柱子，价格太贵了，HLB也不是万能的，对乐果\氧化乐果、甲胺磷等几乎没有吸附。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2009/11/16 21:03:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会温度液相溶液溶解度啊，温度低了部分被测物析出，导致过柱的时候不能充分被洗脱。
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雾非雾
mcds
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2009/11/17 8:09:41 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
的确HLB用来作日常农药是比较浪费，除非是比较难做的样品，有人还用200mg/6mL的柱子，价格太贵了，HLB也不是万能的，对乐果\氧化乐果、甲胺磷等几乎没有吸附。


HLB不吸附以上几种农药是肯定的，这样才能起到净化的作用的。
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zx2132
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2009/11/17 14:55:10 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有价值。温度降低，反应速率下降，吸附和解析率都有可能降低，导致回收率降低。不过以前真没注意这个问题，谢谢!
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古城剑客
littleduck
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2009/11/17 22:35:24 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于气相来说,温度影响更大一些,对于液相来说温度的影响要小的多,但温度也确属影响分离的主要因素之一.
经实验证明确有影响(尤其是对PCB209)后,起初部我们的判断是温度影响了固相萃取柱填料C18骨架的舒张,也就是说如果温度再低,想当于活化不好,从而影响了保留.
现在经"我在故我思"及"土老冒"两位大哥的提醒,也真说不定是因为溶解度的问题,但苦于没有找到PCB209在不同温度下的溶解度,所以现在也不好说清楚了.
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pingguwu
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2009/11/18 19:52:19 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
的确HLB用来作日常农药是比较浪费，除非是比较难做的样品，有人还用200mg/6mL的柱子，价格太贵了，HLB也不是万能的，对乐果\氧化乐果、甲胺磷等几乎没有吸附。


HLB不吸附以上几种农药是肯定的，这样才能起到净化的作用的。


就看你如何理解，HLB在有些条件下，就是可以吸附以上农药，要看你的介质。另外是你是否想浓缩，要浓缩你就得吸附，如测定水中乐果\氧化乐果、甲胺磷，不吸附就不能达到净化、浓缩效果。
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贝壳里的海
oucwzf
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2010/1/2 23:50:55 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的假的，从来没注意啊。
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