主题:【求助】求助番泻叶紫外分光光度法计算问题

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叶子
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求助紫外分光光度法计算问题 

 
【含量测定】  操作全过程应避光进行,所用的试剂均须临用前配制。                             
    取本品细粉约0.15g ,精密称定,置圆底烧瓶中,加水30ml。混匀,称定重量,连
接冷凝管,置水浴中加热15分钟,放冷,称定重量,补足减失的重量,摇匀,离心,精密
量取上清液20ml,置150ml 分液漏斗中,加2mol/L盐酸溶液0.1ml,用氯仿振摇提取3 次,
每次15ml,弃去氯仿层,水层加碳酸氢钠0.1g,振摇3 分钟,离心,精密量取上清液10ml,
置100ml 的圆底烧瓶中,加10.5%的三氯化铁溶液20ml,摇匀,连接冷凝管,置水浴中,
加热20分钟,应保持水浴水面在烧瓶液面之上。后立即加入盐酸1ml,继续回流20分钟,注
意严格控制时间,时时振摇至沉淀完全溶解。放冷,将混合液移置分液漏斗中,用乙醚振
摇提取3 次,每次25ml(须预先洗涤圆底烧瓶),合并醚液,用水洗涤2 次,每次15ml,
弃去水层,醚液用干燥滤纸滤过,置 100ml棕色量瓶中,滤器用乙醚洗涤,洗液与醚液合
并,并加乙醚至刻度。精密量取醚液10ml,小心蒸发至干(微温),残渣中精密加入0.5%
醋酸镁甲醇溶液10ml使溶解,照分光光度法(附录Ⅴ B),以甲醇作空白,在515nm 波长
处立即测定吸收度。按番泻苷B(C42H38O20)的吸收系数(E1% 1cm)为240 计算,即得。               
    本品含总番泻苷以番泻苷B(C42H38O20)计,不得少于2.5% 。 





请问若取样0.1500g,自外测得吸光度A为0.224,则最终算得的蕃泻苷含量为多少?如何算得?

谢谢各位帮助!
计算公式      含量%=(A*300/(E*W*100*l)) *100%    对吗?

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老化验工
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我不是做药物分析的,百分吸光系数E1%1cm好象是旧时药物分析中常用的一个概念,根据其含义,可以导出试液百分比浓度的计算关系:



依据是吸光度A应与百分含量呈正比。求得浓度后再根据比色时的溶液总体积、你在处理过程中的稀释倍数、分取溶液的分数等定值即可计算原样中的纯物质质量,进而计算样品质量分数。
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Last edit by zlhuang0132
老化验工
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如果你的叙述没有错的话,氯仿抽提后又不要氯仿,那么氯仿的作用就是除去干扰的物质。根据文中的操作,体积变化为30ml水→取20ml→再取10ml,即只取了总量的1/3,测定时总体积为100ml,浓度为9.33微克/ml,故你的样品含量应该是9.33*100*3/1000/150*100%=1.87%
jennysing
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原文由 tomatoyezi(xiaoanxiaoye) 发表:
求助紫外分光光度法计算问题 

 
【含量测定】  操作全过程应避光进行,所用的试剂均须临用前配制。                             
    取本品细粉约0.15g ,精密称定,置圆底烧瓶中,加水30ml。混匀,称定重量,连
接冷凝管,置水浴中加热15分钟,放冷,称定重量,补足减失的重量,摇匀,离心,精密
量取上清液20ml,置150ml 分液漏斗中,加2mol/L盐酸溶液0.1ml,用氯仿振摇提取3 次,
每次15ml,弃去氯仿层,水层加碳酸氢钠0.1g,振摇3 分钟,离心,精密量取上清液10ml,
置100ml 的圆底烧瓶中,加10.5%的三氯化铁溶液20ml,摇匀,连接冷凝管,置水浴中,
加热20分钟,应保持水浴水面在烧瓶液面之上。后立即加入盐酸1ml,继续回流20分钟,注
意严格控制时间,时时振摇至沉淀完全溶解。放冷,将混合液移置分液漏斗中,用乙醚振
摇提取3 次,每次25ml(须预先洗涤圆底烧瓶),合并醚液,用水洗涤2 次,每次15ml,
弃去水层,醚液用干燥滤纸滤过,置 100ml棕色量瓶中,滤器用乙醚洗涤,洗液与醚液合
并,并加乙醚至刻度。精密量取醚液10ml,小心蒸发至干(微温),残渣中精密加入0.5%
醋酸镁甲醇溶液10ml使溶解,照分光光度法(附录Ⅴ B),以甲醇作空白,在515nm 波长
处立即测定吸收度。按番泻苷B(C42H38O20)的吸收系数(E1% 1cm)为240 计算,即得。               
    本品含总番泻苷以番泻苷B(C42H38O20)计,不得少于2.5% 。 





请问若取样0.1500g,自外测得吸光度A为0.224,则最终算得的蕃泻苷含量为多少?如何算得?

谢谢各位帮助!
计算公式      含量%=(A*300/(E*W*100*l)) *100%    对吗?



我认为你的公式有些问题。
我推导的公式为含量%=(A/(E*100*1)*10*10*1.5/W)*100%
吸收系数(E1% 1cm)是指浓度为1g/100ml时的吸光度。因此将A/(E*100)表示最终分析液中的浓度(g/ml),再乘以体积10ml即为10ml中的质量(g)。又因该10ml为100ml醚液中所取得乘以稀释倍数10即为100ml中的质量(g),此外,涉及到质量变化的处理步骤还有第一步的30ml中取出20ml,故再乘以稀释倍数1.5,即为初始分析液中的质量(g),最后除以称样量W,即得到含量(%)
睿武孝文
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我觉得楼上可能不对。

最后的稀释倍数不是1.5,应该是3吧?因为在150ml分液漏斗分完液后,又从这20ml中吸取了10ml,又稀释了1/2。应该是3吧。

另外,楼上的倒推法非常妙!

我对我的看法也有点不自信:按紫外可见吸光度的常规值0.5计,样以0.15计,以楼上的公式计算,最后结果为2.1%,与规定含量值2.5%非常接近;而按我的算法则为4.2%,有点大。

请楼上及各位指教。
jennysing
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原文由 chaifayong(chaifayong) 发表:
我觉得楼上可能不对。

最后的稀释倍数不是1.5,应该是3吧?因为在150ml分液漏斗分完液后,又从这20ml中吸取了10ml,又稀释了1/2。应该是3吧。

另外,楼上的倒推法非常妙!

我对我的看法也有点不自信:按紫外可见吸光度的常规值0.5计,样以0.15计,以楼上的公式计算,最后结果为2.1%,与规定含量值2.5%非常接近;而按我的算法则为4.2%,有点大。

请楼上及各位指教。


不好意思。您的公式是正确的。我没有注意到150ml分液漏斗分完液后,又从这20ml中吸取了10ml这个步骤
叶子
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原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
我不是做药物分析的,百分吸光系数E1%1cm好象是旧时药物分析中常用的一个概念,根据其含义,可以导出试液百分比浓度的计算关系:



依据是吸光度A应与百分含量呈正比。求得浓度后再根据比色时的溶液总体积、你在处理过程中的稀释倍数、分取溶液的分数等定值即可计算原样中的纯物质质量,进而计算样品质量分数。


谢谢谢谢,谢谢各位的指教
叶子
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谢谢两位的热心讨论,受益良多
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Last edit by xiaoanxiaoye
叶子
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原文由 chaifayong(chaifayong) 发表:
我觉得楼上可能不对。

最后的稀释倍数不是1.5,应该是3吧?因为在150ml分液漏斗分完液后,又从这20ml中吸取了10ml,又稀释了1/2。应该是3吧。

另外,楼上的倒推法非常妙!

我对我的看法也有点不自信:按紫外可见吸光度的常规值0.5计,样以0.15计,以楼上的公式计算,最后结果为2.1%,与规定含量值2.5%非常接近;而按我的算法则为4.2%,有点大。

请楼上及各位指教。


谢谢两位的热心讨论,受益良多!
xdymnl
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原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
我觉得楼上可能不对。

最后的稀释倍数不是1.5,应该是3吧?因为在150ml分液漏斗分完液后,又从这20ml中吸取了10ml,又稀释了1/2。应该是3吧。

另外,楼上的倒推法非常妙!

我对我的看法也有点不自信:按紫外可见吸光度的常规值0.5计,样以0.15计,以楼上的公式计算,最后结果为2.1%,与规定含量值2.5%非常接近;而按我的算法则为4.2%,有点大。

请楼上及各位指教。


请高手告知4.2是怎么算出来的啊。E不是=240吗,0.5是什么
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