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主题：【讨论】气质自动调谐时氮峰、氧峰和水峰有一定的丰度，但均小于10%

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wk800hz
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发表于：2009/12/01 14:15:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的气质是安捷伦的6890-5973，一直采用不分流进样.今年10月初换柱子之前，自动调谐报告基本看不到氮峰、氧峰和水峰。换柱子之后，氮峰、氧峰总是会有一点，氮峰约在4%-15%之间徘徊（为了让氮气峰消失，关机开机查漏了好几次），水峰有时会有。后来咨询工程师，试了之后得到这样的结果：在不分流（分流阀开启50ml/min,维持2min）的情况下进行自动调谐，会出现一定的氮峰、氧峰和水峰，采用分流比为50的分流进样情况下进行自动调谐，氮峰、氧峰和水峰基本消失。两者载气节省均为25ml/min。原因是：自动调谐是在不分流情况下进行时，因流量太小（不分流进样时总流量只显示2.2ml/min，分流时显示54ml/min），导致微量空气从隔垫吹扫出口或分流阀中被抽进了质谱腔。
问题是解决了，但还是存在一点疑问：同样是在不分流进样的情况下，换柱子之前自动调谐为什么没有这种情况出现，请高人指点！
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2009/12/1 19:19:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zhouwenfeng
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2010/11/20 13:32:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况很明显的一个问题是：换柱子后密封性不好了，安捷伦工程说的有问题。
密封性不好对于换柱子了就有2个地方会有问题：
1.分流平板处
2.色谱质谱连接处
看看是不是石墨垫问题，或者是不是抽真空时间短了，多抽会会不会改善。
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2010/11/20 16:36:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的帖子已很久了，也不知道楼主前后用的色谱柱的规格是否相同？抽真空的时间是否足够？
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2010/11/20 19:57:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个峰可能是在换柱子的时候进入系统的。
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