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主题：【已应助】【求助】柱压降低,进样不出峰

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capinter
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2009/12/2 21:14:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水番(psq0513) 发表:
我同事跟安捷伦的工程师联系后说是有可能是毛细管脏了,让我们多进几针标准品清洗一下毛细管,但进了十针标准品后没有什么效果

如果是毛细管脏了那系统压力是会升高，而不是降低。
毛细管脏可以直接将毛细管接泵高流速冲洗数分钟就解决了。
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muziying114
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2009/12/3 8:45:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱没有问题，液相色谱柱端有液体流出，只是柱压低些，按理说就有液体进入质谱，带标样的情况下就应该有响应，即使柱子塌了，也应尽有响应啊，只是保留时间变了而以（有知情的吗，如果柱子塌了，色谱峰会出现扩散吗？）。

楼主能否试一下：
一、液相不接色谱柱，直接接质谱，进标准品看看能不能出峰；
二、如果还不出峰，通过液相的六通阀手动进样看看；
三、如果还不出峰，通过质谱的六通阀手动进样看看（有些质谱有六通阀，不知您用的型号有没有）。

个人首先怀疑进样器的问题，再则是柱了问题，还有可能是哪个地方接头死体积大，出现峰扩散而响应低（高浓度时可以排除）
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Last edit by muziying114
论坛版主招募|新窦
capinter
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2009/12/3 8:58:14 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muziying114(muziying114) 发表:
质谱没有问题，液相色谱柱端有液体流出，只是柱压低些，按理说就有液体进入质谱，带标样的情况下就应该有响应，即使柱子塌了，也应尽有响应啊，只是保留时间变了而以（有知情的吗，如果柱子塌了，色谱峰会出现扩散吗？）。

楼主能否试一下：
一、液相不接色谱柱，直接接质谱，进标准品看看能不能出峰；
二、如果还不出峰，通过液相的六通阀手动进样看看；
三、如果还不出峰，通过质谱的六通阀手动进样看看（有些质谱有六通阀，不知您用的型号有没有）。

个人首先怀疑进样器的问题，再则是柱了问题，还有可能是哪个地方接头死体积大，出现峰扩散而响应低（高浓度时可以排除）

楼主不接柱子进标准品,出峰（见7楼）。

柱头塌陷一般表现为峰形严重拖尾、压力下降，但如果塌陷严重或是柱子失效，那进入的标准品被柱子填料吸附就不会出峰了。
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风之彩
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2009/12/3 9:04:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主的问题解决没有，请尽快和版友分享结果哦！
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racemehero
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2009/12/3 9:05:33 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压降低，一般来说是有泄漏，首先要考虑进样器
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muziying114
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2009/12/3 10:19:09 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
楼主不接柱子进标准品,出峰（见7楼）。
柱头塌陷一般表现为峰形严重拖尾、压力下降，但如果塌陷严重或是柱子失效，那进入的标准品被柱子填料吸附就不会出峰了。



谢谢！同时希望楼主尽快解决！
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Last edit by muziying114
水番
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2009/12/3 12:17:09 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的关心,安的工程师下午来修!
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ballooning
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2009/12/3 13:44:04 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的流动相的pH怎样，有些pH太高的流动相，进pH2-7的柱，填料冲散了，就没阻力了
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水番
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2009/12/3 20:59:05 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的工程师下午来后，由于还要赶晚上的飞机,在清洗离子源和八极杆的同时用异丙醇:水=50:50冲洗了液相系统,仪器正常,但工程师也没讲明白原因是什么,说可能是系统脏了的原因,但是系统脏了的话柱子压力不能降低啊?所以是什么原因造成的仪器故障我也没搞明白
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2009/12/3 21:29:53 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水番(psq0513) 发表:
安捷伦的工程师下午来后，由于还要赶晚上的飞机,在清洗离子源和八极杆的同时用异丙醇:水=50:50冲洗了液相系统,仪器正常,但工程师也没讲明白原因是什么,说可能是系统脏了的原因,但是系统脏了的话柱子压力不能降低啊?所以是什么原因造成的仪器故障我也没搞明白

那现在仪器正常了是吗？
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