聚醚是一类非常重要的乳化剂,广泛用于洗化用品,金属加工中。而聚醚产品的加成分布状况对产品的应用性能有较大的影响。而目前生产上一般用浑浊点或繁琐的羟值来控制平均聚合度,而对产品的应用来讲更需要了解聚醚具体的分布。为此进行了一些实验,实验结果比较理想。
一.样品分子结构:RO(CH2CH2O)nH ( ROH为起始剂,一般为天然的或合成的醇, n 为聚合度)
二. 样品来源:产品
三.
液相方法条件:
前处理:非苯环类的聚醚产品无紫外吸收,所以要进行柱前衍生。用0.01g异氰酸苯酯,与样品0.02克,在70度下,密封的小瓶里反应1个小时。冷却后,用适量的流动溶解。配成溶液。
柱子:ULTIMATE NH2, 5μm 4.6 × 250mm serial number 270801611
检测器:PDA detector 275nm
泵:梯度泵
流动相:二氯甲烷:异丙醇=95:5(0min)→80:20(50min), 1ml/min
进样量:20μl
四. 谱图及数据
五.实验结果
数据结果整理成图,如下:
根据生产投料量,化学法所测羟值与实验结果对照,结果是吻合的。
探论:该方法的优点,对低加成的得到了完美的分离,但该实验中用的许多试剂都是有毒有害的,耗时长。对聚合度较高的产品,高加成组分分离不太开。