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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】如何确定目标物的纯度

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tsqgc

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发表于：2009/12/07 21:10:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前不知道待测物的纯度，但是将来实验中涉及到计算问题时，纯度肯定要被考虑的。
根据同事的记忆，纯度应该是在90多一点（90-93％）。不算很纯。因为待测物在负离子模式下非常灵敏，所以一直在负离子模式下检测的。

但是每次都只是看到一个峰，没别的峰存在啊。所以提高了待测物的浓度，先是100倍，后来干脆提高了5个数量级，再进样，还是看不到别的峰出现。当然这只是说明在负离子模式下看不到别的杂质，不代表就纯。可是在EI或者PCI模式下，也是看不到别的峰的存在的，而且能看到很大的柱流失。

请问大家，该怎么样检测待测物纯度呢？有没有什么特别有效的办法呢？

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2009/12/9 13:22:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

与标准品对照进样，面积比较。计算后减去水份含量。

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tsqgc

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2009/12/9 20:00:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是要被用作标样的，应该没有水份。应该买不到更纯的了。

按说GCMS有这个鉴定纯度的能力的。只是不知道为什么我就是找不到杂质峰。所以想请教经验丰富的人的建议。

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Last edit by tsqgc

雨飞扬

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2009/12/10 13:30:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
目前不知道待测物的纯度，但是将来实验中涉及到计算问题时，纯度肯定要被考虑的。
根据同事的记忆，纯度应该是在90多一点（90-93％）。不算很纯。因为待测物在负离子模式下非常灵敏，所以一直在负离子模式下检测的。

但是每次都只是看到一个峰，没别的峰存在啊。所以提高了待测物的浓度，先是100倍，后来干脆提高了5个数量级，再进样，还是看不到别的峰出现。当然这只是说明在负离子模式下看不到别的杂质，不代表就纯。可是在EI或者PCI模式下，也是看不到别的峰的存在的，而且能看到很大的柱流失。

请问大家，该怎么样检测待测物纯度呢？有没有什么特别有效的办法呢？

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杂质本来含量就比较低，楼主你还提高5个数量级的浓度，岂不是低浓度的杂质峰给盖下去了，不妨将配置的样品溶液不断的稀释，然后上级测试看看了。

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