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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】药典中液相色谱条件的调整范围的讨论？

浏览0 回复14 电梯直达
有水有渝
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发表于：2009/12/08 18:51:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到药典中的方法在你手中检测时，结果不是很理相，
1、峰形不佳或分离度达不到要求，你会先考虑调节流动相还是换色谱柱，如是调整流动相（按有机相比例调整），在多少范围内是你可以接受的，5%还10%？
2、用长柱时保留时间比较长，在保证系统适应性达到要求的情况下，你会考虑换成短柱吗？还是调节流动相或增加流速？
3、没有柱温的规定，如果你手上有柱温箱，你会使用吗？你会把温度设为多少？
4、手上有的仪器可以设置梯度，方法是等度洗脱，你会选择预先配制好流动相还是在线混合，为什么？
以下是欧洲药典上允许调整的范围：


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tyys98
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2009/12/8 19:17:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是新手。
1 色谱柱种类不能错，例如正反相，长度并不很严格，基本都可以。流动相是需要试的；
2 长柱可以通过增加洗脱强度、温度缩短分析时间；
3 温度会明显改变分离效果，建议先用药典条件，然后根据结果调整。
4 要看样品中成分复杂情况，好分离的两三种成分一般不必梯度，只有复杂的样品以及极性差别很大很难在一个条件下分离的情况采用梯度。另外，开始摸索条件的时候，采用梯度可以很快找到合适的配比，免去手工调配流动相的麻烦。
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/8 19:22:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
看来是新手。
1 色谱柱种类不能错，例如正反相，长度并不很严格，基本都可以。流动相是需要试的；
2 长柱可以通过增加洗脱强度、温度缩短分析时间；
3 温度会明显改变分离效果，建议先用药典条件，然后根据结果调整。
4 要看样品中成分复杂情况，好分离的两三种成分一般不必梯度，只有复杂的样品以及极性差别很大很难在一个条件下分离的情况采用梯度。另外，开始摸索条件的时候，采用梯度可以很快找到合适的配比，免去手工调配流动相的麻烦。

楼上的没有完全明白我的意思，药典的方法可以随便调整吗？
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柏坡
hgycook
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2009/12/8 21:44:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.一般按照药典做样品时，出现峰型不好分离度达不到要求，我首先考虑换色谱柱，因为样品的方法尽量不动，那是经过验证后得到的方法，如果改动过大还得重新做验证，本着改动少的原则吧，尽量靠近药典要求。

2.做杂质检测，首选长柱，为能得到更好的分离效果。短柱用的不多，除非另有规定。

3.如果没有规定柱温，一般是室温，但有柱温箱一般设40度，这好像是个默认值，说不清从那来的。

4.流动相预混的自然好一点，混合充分。
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/9 7:58:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是现行药典中的规定：


就是这个均可适当改变，让人有点无所适从。
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1234chen
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2009/12/9 9:03:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就像好多国标中规定的气相液相色谱方法一样，只规定大的方向性的，具体细节，每人要根据自己色谱进行调整，以达到分离目的为原则。
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stella-zheng
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2009/12/9 16:03:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、峰形不佳或分离度达不到要求，我会先考虑调节流动相 而不是调换色谱柱，如是调整流动相（按有机相比例调整），在10%范围内是 可以接受的，
2、用长长柱时保留时间比较长，我会考虑增加流速和调节流动相比例（保证分离的前提）
3、没有柱温的规定，如果有柱温箱，我会使用柱温箱，温度在30~40度之间。
4、手上有的仪器可以设置梯度，方法是等度洗脱，我会在线混合
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yanli4283
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2009/12/9 19:36:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上的方法只是参考，自己要积累经验选择自己理想的方法

你的意思是检测一个药品的时候，可以不按药典的方法，而另行选择其它更优方法进行检测吗？
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Last edit by xky0230699
〓猪哥哥〓
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2009/12/10 19:03:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、峰形不佳或分离度达不到要求，你会先考虑调节流动相还是换色谱柱，如是调整流动相（按有机相比例调整），在多少范围内是你可以接受的，5%还10%？
更换色谱柱，因为有的时候流动相比例变化，对称因子可能达不到要求。
2、用长柱时保留时间比较长，在保证系统适应性达到要求的情况下，你会考虑换成短柱吗？还是调节流动相或增加流速？
如果是中药会选用长柱，西药选用短柱。换短柱优于调节流动相和增加流速。重现性好就前提。
3、没有柱温的规定，如果你手上有柱温箱，你会使用吗？你会把温度设为多少？
会，室温下。25℃
4、手上有的仪器可以设置梯度，方法是等度洗脱，你会选择预先配制好流动相还是在线混合，为什么？
在线混合，手动混合重现性有时并不太好，不能保证每次配置的都相同。
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igudukyve
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2009/12/11 16:04:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、峰型不佳，我会考虑调整流动相，如果调整流动相也达不到要求，就考虑更换色谱柱。
2、用长柱时保留时间比较长，在保证系统适应性达到要求的情况下，我会考虑流动相中有机相的比例，直到出峰达到我想要达到的要求为止。
3、没有柱温的规定，我手上有柱温箱，我会把柱温箱利用起来，温度一般设为40度，可以降低系统的压力，还可以缩短分析时间。
4、一般都采用在线混合。
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qz
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2009/12/13 23:59:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1、问：峰形不佳或分离度达不到要求，你会先考虑调节流动相还是换色谱柱，如是调整流动相（按有机相比例调整），在多少范围内是你可以接受的，5%还10%？
答：我会首先考虑调节流动相比例，换柱太麻烦了（要预平衡、而且又不知道检测出来的图谱怎样）；调节比例其实没有一成不变的，要看实际情况。

2、问：用长柱时保留时间比较长，在保证系统适应性达到要求的情况下，你会考虑换成短柱吗？还是调节流动相或增加流速？
答：我会考虑调节流动相和增大流速，这样比较便捷。

3、问：没有柱温的规定，如果你手上有柱温箱，你会使用吗？你会把温度设为多少？
答：会使用，柱温一般设为30℃，柱温对样品的保留时间是有影响的。

4、问：手上有的仪器可以设置梯度，方法是等度洗脱，你会选择预先配制好流动相还是，为什么？
答：如果是之前做过的品种，我会选择等度洗脱；没做过或者成分比较复杂的，我会选择在线混合。
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