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主题：【求助】饲料维生素A的测定

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发表于：2017/05/10 12:53:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师帮忙分析下在进维生素A标准品的时锋形这么诡异根本分析不出哪个是目标锋，样品也是一样，运行所有条件都 按国标进行，压力正常，工作中无漏液，标准品也是刚配制的，柱子也和标准一样
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2017/5/10 13:29:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主报一下仪器型号，另外方法用的是直接提取法还是皂化法，标准品也有很多杂峰吗，进空白溶剂看看空白情况。
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2017/5/10 13:33:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主报一下仪器型号，另外方法用的是直接提取法还是皂化法，标准品也有很多杂峰吗，进空白溶剂看看空白情况。
用的是直接提取法  仪器型号是普析的LC-600
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2017/5/10 13:36:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3149720(m3149720) 发表:
用的是直接提取法  仪器型号是普析的L600
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有水有渝
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2017/5/10 13:39:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3149720(m3149720) 发表:
用的是直接提取法  仪器型号是普析的LC-600


色谱柱规格呢，上机的维生素Ａ是什么浓度？
98%甲醇为流动相，维生素Ａ至少对照品不可能有杂峰，维生素Ａ醋酸酯的吸收很强，是不是上机浓度太高了。
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2017/5/10 13:49:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
色谱柱规格呢，上机的维生素Ａ是什么浓度？
98%甲醇为流动相，维生素Ａ至少对照品不可能有杂峰，维生素Ａ醋酸酯的吸收很强，是不是上机浓度太高了。
C18柱型，长150mm，内径4.6mm，这个上机浓度是400ug，还有一个4ug的现在给你图
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有水有渝
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2017/5/10 14:05:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3149720(m3149720) 发表:
C18柱型，长150mm，内径4.6mm，这个上机浓度是400ug，还有一个4ug的现在给你图



250mm柱子做的ＶＡ醋酸酯的原料，浓度约35ug/mL，把柱子清洗干净，接头重新安装一下，进一个40ug/mL，400的肯定太高了，4的那个浓度应该没有问题的，但有开叉峰，且对照品与样品一样，可能是色谱柱污染的问题，如果清洗后还不行，换色谱柱试试。
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2017/5/10 14:07:02 Last edit by xky0230699
皮皮有话说
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2017/5/10 16:16:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


请问大神，维生素A乙酸酯的标准溶液怎么保存的呢？我们的储备液特别容易变质，新配的标没过几天就变小了，还有一个杂峰，应该是分解了。我看你发的谱图很干净，没有什么杂峰，请教买的哪家的标准物质，配标的时候有什么注意事项吗？后续保存有没有什么条件？使用前用紫外分光光度计校正浓度吗？
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:

250mm柱子做的ＶＡ醋酸酯的原料，浓度约35ug/mL，把柱子清洗干净，接头重新安装一下，进一个40ug/mL，400的肯定太高了，4的那个浓度应该没有问题的，但有开叉峰，且对照品与样品一样，可能是色谱柱污染的问题，如果清洗后还不行，换色谱柱试试。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/5/10 16:49:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先进空白看看是否有杂峰，检查色谱柱或者仪器是否有污染。维生素A易变质，标准品要冷冻保存的，配好的标准溶液也冷冻保存
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有水有渝
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2017/5/10 16:57:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没看清楚，我用的是ＶＡ醋酸酯的原料不是标准品，我们不生产这个，是做一个小实验时做过这个方法，用的是厂家已用标准品标定过的ＶＡ醋酸酯，且是邻用新配，所以没有用分光光度计校正。ＶＡ醋酸酯冰箱4度密封、避光保存，现配现用，配标的时候用超声波加速溶解，温度45度30分钟。
饲料标准中没有分光光度法校正的方法，可以参考GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定，但里面的吸收系数不是醋酸酯的，醋酸酯的吸收系数要用新配的标准品自己测定。
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