主题:【讨论】一个鬼峰引起的遐想

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〓猪哥哥〓
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碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下:
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常,无小峰出现。更换另一台仪器,小峰出现。此时把样品再换回原仪器,小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
2、鬼峰与浓度有一定的联系,但是亦无规律。一个浓度下有出现,更换另一个浓度也出现,再换一个浓度的,不出现。
3、与时间的关系。有一次新配置的对照品,不出现鬼峰,没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰,放了很久也没出现。
4、鬼峰的大小无规律变化。一会小,一会大。
5、鬼峰上午做没有出现,下午接着做,又出现了。

这会是什么原因呢,柱子污染?样品不稳定?还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分?

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柏坡
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感觉还是跟产品有关系,新配的不出峰,用过后才有,色谱柱中可能有残留了,样品降解出强保留物质。
jd781124
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什么条件呢,梯度还是等度,检测波长是什么呢,流动相是什么呢。我曾经遇到过这样一个问题,210nm检测,乙腈流动相配样,是不能接触橡胶类物质的,包括样品瓶的橡胶盖,否则有鬼峰,是乙腈与橡胶作用后的物质,在210低波长下被检测到了。你可以考虑一下这方面的问题。
〓猪哥哥〓
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原文由 柏坡(hgycook) 发表:
感觉还是跟产品有关系,新配的不出峰,用过后才有,色谱柱中可能有残留了,样品降解出强保留物质。


是样品的问题。最开始觉得是不是样品里面有胶类物质,无紫外吸收
〓猪哥哥〓
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原文由 jd781124(jd781124) 发表:
什么条件呢,梯度还是等度,检测波长是什么呢,流动相是什么呢。我曾经遇到过这样一个问题,210nm检测,乙腈流动相配样,是不能接触橡胶类物质的,包括样品瓶的橡胶盖,否则有鬼峰,是乙腈与橡胶作用后的物质,在210低波长下被检测到了。你可以考虑一下这方面的问题。


等度,300nm,无乙腈。乙腈与橡胶类物质作用?甲醇呢,会不会也会作用?
igudukyve
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〓猪哥哥〓
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原文由 igudukyve(igudukyve) 发表:
问题解决了吗?关注中。
更换流动相试试?


换流动相没有改善,在解决中
我的8090
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我们也出现了几次,最后是所有的更换了才好,期待你的结果!
zhao1025
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其实可能是被现象所迷惑了,也许一个因数没关注到导致各种情况的产生

你说了这么多矛盾,还不如一个一个的验证,制定一个紧密的计划,在开展,对以前的数据只做参考,
zhao1025
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下:
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常,无小峰出现。更换另一台仪器,小峰出现。此时把样品再换回原仪器,小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
一台仪器更换到另一台,你还变了其他东西没??只是两个独立的系统?(包括色谱柱)?是不是可以理解为只是样品在两边各进一针,一个有小鬼峰一个没有?然后该样品在两边进都出现鬼峰?  鬼峰的大小重现吗???

2、鬼峰与浓度有一定的联系,但是亦无规律。一个浓度下有出现,更换另一个浓度也出现,再换一个浓度的,不出现。
你的浓度有关系??低浓度有?高浓度没有?还是什么???具体各自什么浓度?而且各浓度放置的时间一致吗????因为根据第三条,该样品时间长了会分解的

3、与时间的关系。有一次新配置的对照品,不出现鬼峰,没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰,放了很久也没出现。
很奇怪?从1和2两条说明样品不稳定?但第三条又开始否定了??那么请问 这两个对照品配制用的容量瓶、配制的过程以及放置的温度有何差异?完全一致吗?是同一个批号的样品吗??????

4、鬼峰的大小无规律变化。一会小,一会大。
一点规律没有?比如配制的同一个样品,随着时间变化,鬼峰的变化趋势??
我相信应该可以发现某中规律的

5、鬼峰上午做没有出现,下午接着做,又出现了。
进的同一份样品?

这会是什么原因呢,柱子污染?样品不稳定?还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分?

上面很大程度上是在怀疑样品不稳定,需要考虑温度、光照等原因

另外:仪器空白都是很干净吗???那些有鬼峰的对应的空白有吗???????

建议将该对照品分子式给有经验化学老师看下,可以查出其性质

zhao1025
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下:
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常,无小峰出现。更换另一台仪器,小峰出现。此时把样品再换回原仪器,小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
一台仪器更换到另一台,你还变了其他东西没??只是两个独立的系统?(包括色谱柱)?是不是可以理解为只是样品在两边各进一针,一个有小鬼峰一个没有?然后该样品在两边进都出现鬼峰?  鬼峰的大小重现吗???

2、鬼峰与浓度有一定的联系,但是亦无规律。一个浓度下有出现,更换另一个浓度也出现,再换一个浓度的,不出现。
你的浓度有关系??低浓度有?高浓度没有?还是什么???具体各自什么浓度?而且各浓度放置的时间一致吗????因为根据第三条,该样品时间长了会分解的

3、与时间的关系。有一次新配置的对照品,不出现鬼峰,没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰,放了很久也没出现。
很奇怪?从1和2两条说明样品不稳定?但第三条又开始否定了??那么请问 这两个对照品配制用的容量瓶、配制的过程以及放置的温度有何差异?完全一致吗?是同一个批号的样品吗??????

4、鬼峰的大小无规律变化。一会小,一会大。
一点规律没有?比如配制的同一个样品,随着时间变化,鬼峰的变化趋势??
我相信应该可以发现某中规律的


5、鬼峰上午做没有出现,下午接着做,又出现了。
进的同一份样品?

这会是什么原因呢,柱子污染?样品不稳定?还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分?

上面很大程度上是在怀疑样品不稳定,需要考虑温度、光照等原因

另外:仪器空白都是很干净吗???那些有鬼峰的对应的空白有吗???????

建议将该对照品分子式给有经验化学老师看下,可以查出其性质


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