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主题：【分享】大体积-复杂基质进样-气相色谱-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残

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kenneth06
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发表于：2009/12/11 10:17:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大体积-复杂基质进样-气相色谱-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残
Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UK
Diane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK

1.
前言
由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用气相色谱分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则气相色谱的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。
复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基

A82 DMI 农残分析 生菜与豌豆.pdf
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小屁孩已老了！！
caozhongbo
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2009/12/11 10:41:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得学习！！！感谢！！
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雾非雾
mcds
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2009/12/11 15:36:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“将样品放置于一根一端开口的OPTIC DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基质仍截留在DMI小管中而未进入色谱系统中，所以进样前样品不需要净化等前处理步骤，亦不会给色谱系统造成污染。”

感觉这个DMI小管起的作用就是衬管里玻璃毛的作用，也许就相当于外置了的衬管（能容纳更大体积的进样量）。
但是乙酸乙酯的共萃物中也有许多是可以挥发的，能对目标物形成干扰，净化的步骤应该不仅仅是除去那些难挥发的基质的，个人理解从纯检测的角度DMI不见得比常用的SPE净化的方法更好，只是省略了前处理的很多步骤，能够实现快速检测并且以仪器的灵敏度和大的进样量来保证结果的准确。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/11 20:51:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对楼上专家的意见表示同意。“由于不挥发的复杂基质仍截留在DMI小管中而未进入色谱系统中，所以进样前样品不需要净化等前处理步骤，亦不会给色谱系统造成污染。”这个显然是有些太绝对化了；这种技术可以有效防止一些非挥发性的组分进入色谱柱因而延长了色谱柱寿命；同时对提高灵敏度也有一定的作用。
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kenneth06
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2009/12/12 21:10:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面两位专家说的非常好，看来都是资深的，我再针对这些补充一点：
  其实针对DMI，那个仪器还具有一些排除挥发性有机物的办法，即选择性排除模式。因为那个进样口是程序升温进样口，故可以在低温下排除溶剂，放空。同样，也可以通过控制温度，只让某一时间段的成分进入色谱柱，时间段之前的在相对较低温度下放空，时间段之后的留在DMI小管中，可以尽可能的减少干扰，减少污染，保护色谱柱和质谱。
下面给一张选择性排除的色谱图，给大家评价一下：

该帖子作者被版主 hotdoglet加 10积分， 2经验，加分理由：感谢分享！
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/13 19:51:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！非常感谢您的资料，希望以后能多多的指导！您上面的是饱和烃的色谱图吧？
如果色谱进样口仅有大体积进样模式的话，其优势有限，但是将程序升温-大体积进样两种技术联用的话，其作用就很显著了，也有很多优点。
还希望以后楼主能多多分享程序升温进样-大体积进样在农药残留分析中应用的知识！
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Last edit by hotdoglet
isee
isee
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2010/3/30 15:45:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老外的文章，把常用的手段全用上了
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