大体积进样技术用于
气相色谱的原理、仪器和应用
By Hans-Gerd Janssen, Hans Mol and Carel A. Cramers, Laboratory of Instrumental Analysis, Eindhoven University of Technology, P.O. Box 513, 5600 MB Eindhoven, The Netherlands.
1. 前言
分析工作中常常需要对复杂样品中的痕量组分进行检测,这就需要在分析前对样品进行预处理。富集样品是最常采用的预处理方法,它能够满足分析方法对于检测限的要求。大体积进样技术在毛细管
气相色谱中的应用可以降低分析方法的检测限,提高分析灵敏度和精度。与传统的富集技术相比,大体积进样技术缩短了样品预处理时间,降低了分析费用。大体积进样和程序升温进样技术(PTV)的连用使分析操作更加快捷,分析结果更加可靠。图1为OPTIC的PTV装置图。PTV装置针对传统的分流/不分流进样方式进行了改进,增加了进样器的温控系统;PTV进样器的蒸发室可以快速加热和冷却;在低温下导入样品能够避免分流和不分流进样模式中的许多问题,使样品在进样时完全没有损失。举例来说,对于多组分样品,在低温下将样品以液体形式注入冷却后的衬管中,然后加热衬管至正常的进样温度。
2. PTV装置的大体积进样
PTV装置操作简单,是便捷的毛细管色谱样品导入装置。PTV装置可以将高温、低温,分流和不分流进样方式完美结合,而且PTV进样装置可以选择性的排除样品中的溶剂,实现样品浓缩。在导入大体积的样品时需要控制样品的导入速度,使样品在通过分流管时实现待测组分的捕集和浓缩。在样品完全进入后,关闭分流管后,对它进行加热。这样的进样方式可以在内径为320μm的毛细管柱中导入1ml的样品。通常使用的进样速度为100-250μl/min。
图2是250μl 湖水样品正己烷萃取液PTV大体积进样的色谱图。100ml的水样经2ml正己烷萃取后,取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样。样品的检测限低于ppt级。PTV的大体积进样与
气相色谱联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。
图3和4列出了PTV大体积进样的另两种应用。图3为水中低含量PAH的色谱图。水样用正乙烷萃取后,以80μl/min的速度进样250μl。初始温度设置为0℃。芴、菲、芘的回收率为100%,β-甲基萘由于PTV衬管的不完全捕集,回收率为78%。
图4是挥发性有机物PTV大体积进样的色谱图。用Tenax填料的衬管用于捕集挥发性有机物,实现对样品中各种组分的定量回收。
3. 结论
程序升温进样器是灵活的
气相色谱样品导入系统。PTV进样器是实现大体积进样的多功能型进样装置。进样速度为250μl/min时,样品的导入量可以达到1000μl。大体积进样方式的采用可以降低分析方法的检测限。OPTIC的PTV进样装置的全自动化操作可以提供可靠的分析结果,节省分析时间。