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主题：【求助】1200求助

浏览0 回复7 电梯直达
rachel_ding
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发表于：2009/12/12 16:38:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周五因为所有会1200的同事都休息了，被迫上手，实验却没成功。
有几个疑惑想请教大家
1 换流动相时，直接把泵关掉行吗？
2 因为没有在81号位放置wash vial，导致进样时报警，样品室指示灯亮红灯，只好关了重启液相，这样有问题吗？正确该如何操作？
3 更换流动相后，在Purge时，发现黑色Purge阀旁有点漏夜，但是把阀旋紧后就没漏了，是何原因，要紧吗？
4 更换色谱柱后，仪器运行3-4小时后发现1200底部实验桌上有大量液体，才发现仪器漏夜，但是却没有报警，请问是何部位漏夜？
5 最后，空白针基线从左下角往右上角倾斜，标准品出来的图谱中，没有锋，也没有基线，整个就只有一条波浪线。

以上问题，在线急等解答，谢谢！
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2009/12/12 16:51:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rachel_ding(rachel_ding) 发表:
上周五因为所有会1200的同事都休息了，被迫上手，实验却没成功。
有几个疑惑想请教大家
1 换流动相时，直接把泵关掉行吗？
2 因为没有在81号位放置wash vial，导致进样时报警，样品室指示灯亮红灯，只好关了重启液相，这样有问题吗？正确该如何操作？
3 更换流动相后，在Purge时，发现黑色Purge阀旁有点漏夜，但是把阀旋紧后就没漏了，是何原因，要紧吗？
4 更换色谱柱后，仪器运行3-4小时后发现1200底部实验桌上有大量液体，才发现仪器漏夜，但是却没有报警，请问是何部位漏夜？
5 最后，空白针基线从左下角往右上角倾斜，标准品出来的图谱中，没有锋，也没有基线，整个就只有一条波浪线。

以上问题，在线急等解答，谢谢！



1.换流动相应该先关泵再换流动相，这个顺序是对地。
2.软件上有提示，点掉就行了。
3.是一开始没拧紧吗？
4.是从柱温箱里漏的吗？柱压怎么样？一般更换什么部件，应该先在部件附件排查。
5.不出峰，基线飘？你那是什么检测器，是否有设定信号采集波段选项?可能是设置不对。

能发张图上来看看吗？
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rachel_ding
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2009/12/12 16:55:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提示点调后，没办法继续运行
purge时不是应该逆时针拧开阀吗？
不知道哪儿漏，柱压之有20左右
DAD检测器
现在不方便发图
感觉好像是流动相都没进柱子，更没经过检测器，就是还没弄清楚是哪儿漏
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柏坡
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2009/12/12 17:07:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
purge 打开应该是逆时针，设定流速冲洗时也可以看到压力变化啊，一般5bar以下。
流动相没进柱子？柱子接口处没有漏吧？你可以顺着流路查找，分段排查，应该能找到，20bar应该是进柱子了。150mm的柱子吗？

进样器不动作，软件应该有设置，重新进样看看，以前遇到过但没重启机器。
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rachel_ding
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2009/12/12 17:17:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为样品室指示灯变红，选择重新进样后会有个10分钟倒计时，但是，10分钟后也还是没有进样，才重启的仪器，重启之后进样没问题。
如果进柱子了，标准品会却没有峰？

另外想问，如果柱子没有用有机相保护好，两天下来会有多大损伤？有点担心冲柱子时没有进柱子
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柏坡
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2009/12/12 19:35:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相里没有有机相吗？是C18柱吧。如果存放可用低有机相冲洗，再用纯有机相封存。不建议用纯水冲洗色谱柱。

机器漏液，找到没有？
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/12 19:44:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏液不会是废液管没有按收集瓶吧？排气阀漏液是不是排气时阀门逆时针拧的太多了？
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rachel_ding
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2009/12/12 22:41:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排气时阀门逆时针拧的太多,这个有可能。

因为今天没有在实验室，具体漏夜位置没法查，本来是想请各位理论上分析一下，机器没有报警，液体却漏到实验桌上了，这是什么情况
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