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主题：【讨论】进样器进样体积多少重复性最好？

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liufeilzu
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发表于：2011/09/16 10:34:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1-100ul的自动进样器，进样20ul时候，连续进样6针，峰面积RSD为1.7%，然后样品浓度稀释5倍，进样体积100ul，这样可以保证和进样20ul的峰面积一致，进样100ul6针后，峰面积RSD为7.6%。
以上原因是什么造成的呢？我认为是进样器，进样器进样多少RSD最小呢？
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江海孤舟
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2011/9/16 10:42:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10-20ul都可以，
你进100太大了，
然后100中的其他物质，
如溶剂会使色谱柱的性能发生改变，
说实在话，
要是检测样品的话，
你的色谱柱很快就会被污染了。
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liufeilzu
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2011/9/16 10:57:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江海孤舟(zw0303) 发表:
10-20ul都可以，
你进100太大了，
然后100中的其他物质，
如溶剂会使色谱柱的性能发生改变，
说实在话，
要是检测样品的话，
你的色谱柱很快就会被污染了。

没办法，老板要求提高灵敏度，我很悲催的发现自己的分析物紫外吸收非常小。唯一可行的就是提高进样体积
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zhaohua8011
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2011/9/16 11:05:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常10-20ul即可，要求提高灵敏度，你可以加大进样浓度呀，体积太大容易导致峰展宽，峰面积就会有偏差！
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老多_小多
emoc98311
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2011/9/16 11:25:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样100ul6针,峰的情况如何，好像仪器这个的指标是<5%
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liufeilzu
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2011/9/16 11:47:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
进样100ul6针,峰的情况如何，好像仪器这个的指标是<5%

对称性0.89，前后无杂峰影响，可能和峰面积太小有关
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dahua1981
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2011/9/16 12:32:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太大的话重现性都会比较差
可能溶剂效应比较大的原因吧
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zouxizhen
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2011/9/16 14:33:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般是半环进样
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2011xiaolong
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2011/10/19 16:55:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是10-20ul效果就挺好
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akang789
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2011/10/19 20:33:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚听一位老师说，进5ul重复性最好，但是自己还没有验证过。
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夕阳
anping
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2011/10/19 21:04:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20微升最佳
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