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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】要用液相测一个物质，只知道分子式和结构式，怎么摸条件？

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壹洣陽洸
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发表于：2015/01/25 22:06:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子式应该是 C36N46O4，结构里只有有两个苯环和2个酯键，一个双键。没有可以参考的文献，如何摸HPLC的条件？新手上路，以前没接触过液相，求高手指点。柱子是C18的

对照品的纯度是比较高的，样品是植物提取出来的，就是为了确定是否含有这个物质。
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2015/1/26 3:58:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看那个波长下面灵敏度高
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2015/1/26 8:57:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先做个紫外最大吸收扫描！
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轮回二世
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2015/1/26 9:59:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较纯的话先用90%甲醇走走看
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夏天的雪
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2015/1/26 11:05:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看一下紫外吸收如何，确定检测波长后在进行流动相得摸索
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壹洣陽洸
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2015/1/26 11:18:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

先看一下紫外吸收如何，确定检测波长后在进行流动相得摸索


标准品已经扫描过了，252nm，275nm都有峰，样品就只有252nm有峰
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壹洣陽洸
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2015/1/26 11:19:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingxincao(v2978665) 发表:

看看那个波长下面灵敏度高


标准品已经扫描过了，252nm，275nm都有峰，样品就只有252nm有峰
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壹洣陽洸
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2015/1/26 11:23:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:

可以先做个紫外最大吸收扫描！


对照品已经扫描过了，252nm，275nm都有峰，样品就只有252nm有峰。
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壹洣陽洸
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2015/1/26 11:25:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轮回二世(v2857231) 发表:

比较纯的话先用90%甲醇走走看


好，我先试试
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2015/1/26 17:08:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先上紫外，测定最大吸收波长，甲醇溶解，一般范围在0.1g/L左右 然后根据吸光度大小，确定是否稀释做。溶解是观察是否易容情况 然后大概设定一个条件直接上液相，因为你比较纯，所有看吸收峰面积就行！
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zhoujin83
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2015/1/26 17:15:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个化合物没有酸碱性，所以流动相就随意了，但是保险起见，还是选个0.1%酸溶液作为流动相水相。至于流动相比例，可以根据情况来调整，一般先用较高有机相开始，如果有杂质未分开，或者保留太弱，就降低有机相比例；反之就增加有机相比例。定性加定量检测的话，建议使用PDA或DAD检测器，这样还可以使用光谱来辅助判断。色谱柱、柱温、流速就用最常用的好了。
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