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主题：【求助】保留时间不停的变，求原因分析！

浏览0 回复15 电梯直达
仰望天空的鱼
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发表于：2011/07/29 15:34:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
我们在进行一个品种的方法验证时，发现标准品中的一个杂质的保留时间不停的变，开始做是15min，过段时间就变成了12min，同一流动相平衡色谱柱1天，时间又变成8min，总之一句话，保留时间就没有相同的！由于我们的“首席科学家”只知道让我们延长平衡时间，所以只好求做于大家了，希望各位大哥大姐能够指点迷津！
色谱条件如下：流动相是在1000ml水中（含0.02mol乙酸钠）加入一瓶Waters生产的离子对试剂 检测波长254nm  流速1.0ml/min。进样量：20ul。
该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2011/7/29 15:43:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主峰时间呢？有变化没？
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dahua1981
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2011/7/29 15:45:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是你要的物质的峰保留时间固定就好，杂质峰是不是柱流失峰啊
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dwqaqq
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2011/7/29 15:47:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间飘移的原因很多：
1.柱温有没有控制。
2.柱子是否干净，不明杂质是否柱子中残留的污染物，时不时能冲出来。
3.流动相的问题。
4.机子各个连接部位是否有杂质残留，时不时能冲出来。
5.首先要确定那个杂质是否样品中的，不进样有没有。进空针有没。都要试试。才能排除
该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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zhenghuili100
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2011/7/29 16:05:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是柱子没平衡好
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zhaoguobin
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2011/7/29 16:10:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做仪器分析的人员，必须要清楚：试验结果出现问题，这个结果是你与机器共同得到的，你要将你与机器分开，即：你要证明机器是否正常；机器正常那就是你的问题了！
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dwqaqq
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2011/7/29 16:30:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上有道理，不过出现问题首先就要想到是自己的问题，等把自己的问题排除了才找仪器的问题，仪器的排除了再找方法的问题。
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zj20qq870
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2011/7/29 16:31:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡了一天。。。。到底平衡好了么，基线和压力情况怎么样呢，换柱子试试呢，换机子试试也行啊
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2011/7/29 16:45:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么柱子啊 ？

如果是普通C18色谱柱，原因两个：1.纯水相流动相，发生相塌陷，导致键合相紊乱；2.离子对试剂对柱子的影响，前面接一个保护柱
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zhaohua8011
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2011/7/29 20:05:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对试剂平衡起来就是麻烦经常有时间漂移，加保护住基本没改善！咨询工程师也说要延长平衡时间（原话：10个小时也不为过!）.
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2011/7/29 20:07:16 Last edit by zhaohua8011
hua325
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2011/7/29 20:23:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延时体积随反压变化的话也会影响保留时间哦
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