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主题：【讨论】克拉霉素有关物质检查

浏览0 回复13 电梯直达
太极鱼
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发表于：2009/12/13 12:11:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做克拉霉素有关物质检查，却发现很多奇怪的现象，让我百思不解，写出来跟大家讨论讨论。
仪器：岛津2010A/C（一新一旧），25cm的C18柱两根，210nm，05版药典二部方法，流动相为缓冲盐：乙腈（6：4），缓冲盐中加0.2%三乙胺，用磷酸调pH至5.5，柱温45度，分析时间30min。
奇怪现象如下：
1。柱温为室温（20度）时，主峰在6min左右出峰，柱温为45度时，主峰在8-9min出峰，有点反常。
2。平衡好柱子后进样，系列进样，前几个样走得比较正常，比如到第3个样，第十几分钟后基线出现个大包（疑似进气泡的现象），连续3针基线都是波浪式的，但过了这几针却又好了。大家都说是检测池进气泡了，但是我每次做这个样品的时候都出现这个情况，而且流动相我每次都要超声10min，使用新的仪器（刚买不到1个月）也这样，而这台仪器做其它样品的时候一切正常，所以，让我很头疼，不知道有没有跟我碰到一样的情况。
3。样品用流动相溶解，当进空白溶剂（即流动相）时，在2.4min出现一个小峰，峰高大约在1mAU，克拉霉素原料在2.4min也出现杂质峰，峰高要大一点，而克拉霉素片用的辅料也在2.4min出峰，所以做有关物质时就犯难了，这个峰怎么处理，也不能当溶剂或辅料峰扣掉，不扣的话，这个杂质峰就已经超标了。
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柏坡
hgycook
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2009/12/13 12:19:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.这样的保留时间可以认为是样品性质，不一定就是高温保留时间前移，也有后移的可能。
2.出现这个情况你可以在进几针后走一针空白或流动相，看看是否有改善？
3.这个溶剂峰，你可以配置辅料（溶剂+辅料）进针，2.4min的扣除。
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/13 13:05:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、同意楼上
2、那个大包有没有可能就上一针的残留没有走完，建议根据出峰时间，加大浓度后，进一针采集时间长的。
3、如果空白与样品中的面积相差不多，可以直接扣除，如果多，取浓度与样品一致的空白，把2.4min 样品峰面积-2.4min空白峰面积得出的峰面积计入杂质。
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太极鱼
huangdong413
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2009/12/14 10:17:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢二位的指教,第一个现象看来是样品的性质决定的,应该属于正常现象了.
至于第二个问题,"柏坡"说的情况我也试过,没有得到改善."xky0230699"说的有点道理,下次可以试试.
至于第三个问题,有点棘手,这个2.4min的峰,不仅空白溶剂(即流动相)、空白辅料有，连原料（对照品）中也有，而且面积相差悬殊，直接扣掉是不现实的，如果要减掉，那么只能减空白溶剂的了，因为原料中也有，所以不能减辅料的峰，那样的话，连原料都不全格，更不用说是制剂了。
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太极鱼
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2009/12/14 10:54:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发几张图给大家看一下，这样比较直观一点。
首先看第一个现象，出现大包的，那天进的都是空白辅料，制剂为了寻找不出峰或干扰小的辅料，所以，那天共进了9种辅料，序列进样，时间为30min，图谱如下：
第一张，出现大包的前一针



第二张起就有大包了







接下来就又好了



你们说奇不奇怪，因为每次做样都会出现，所以很头疼，那天做的全是辅料，照理说应该都在前面出来了，不会残留到后面。
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Last edit by huangdong413
太极鱼
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2009/12/14 11:06:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再来看第三个问题：
柱子平衡好后（大约用流动相平衡了2小时）压力和基线都平稳后才进样
一开始进的是空白溶剂（即流动相），走了三针，都不是很好，又出现第二个问题了





没办法，只能暂且不进样，待基线重新平稳后再进样
这针是空白辅料，2.4min的峰还很大


这针是原料，2.4min也出峰，不过没有辅料的大


大家说说看，做有关物质的时候，这个峰该怎么处理？
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/14 21:04:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低波长下做有关物质检测就是影响因素太多，可以去药检所问一下有没有遇上这个情况。
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Last edit by xky0230699
nnsss
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2009/12/16 11:30:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择更合适的柱子,以及每针必须出干净
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太极鱼
huangdong413
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2009/12/18 15:18:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用了两根都是这样,如果怀疑是残留没有出尽,但是我一开始没有进样品,只进空白溶剂的时候也出现类似情况,所以说很奇怪啊!
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太极鱼
huangdong413
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2010/3/15 22:03:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，溶剂峰（2.4min）的忽大忽小问题已经得到了解决，问题出在了配制流动相的水上，平时我们用的水都是车间生产的注射用水，做其它样品也没出现过问题，最近做低波长的样品出现了这个奇怪的现象，最后排除的就是水了，我试了一下用纯水机制的纯水配制流动相后，问题得到了解决，2.4min的峰已经很小了，不影响结果了。
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linaljk
linaljk
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2010/5/28 16:55:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水害人不浅呢，呵呵
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