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主题：【求助】六價鉻分析問題

浏览0 回复11 电梯直达
hk847
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发表于：2009/12/14 00:27:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想請問一下，我是用IEC 62321的鹼性萃取法來萃取塑膠中的六價鉻。
但是我做到呈色後調PH值時，用10％硫酸調PH時，樣品就會不斷地冒泡泡。
上UV時，樣品倒入石英管時，也會不斷地冒泡泡，而導致無法分析。我想請問一下究竟是怎麼回事？
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2009/12/14 9:11:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发生了化学反应。
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2009/12/15 7:32:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化學反應？可以說清楚一點嗎？
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lotus_sum
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2009/12/15 9:06:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hk847(hk847) 发表:
化學反應？可以說清楚一點嗎？



是否因为样品的问题，处理其他的塑胶产品也是出现类似的情况么？如果先加少量酸，适当加温酸化完全后继续调酸度，是否仍然会出现类似的情况。
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2009/12/15 21:01:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环化顾问-环保兄(lotus_sum) 发表:
原文由 hk847(hk847) 发表:
化學反應？可以說清楚一點嗎？



是否因为样品的问题，处理其他的塑胶产品也是出现类似的情况么？如果先加少量酸，适当加温酸化完全后继续调酸度，是否仍然会出现类似的情况。



這次分析時我也一併作了QC和空白，也都出現了冒泡的問題。我想請問一下：將樣品調PH至7.0時，是用硝酸，方法上是寫說要用5M的硝酸，但是我用37%的硝酸，這樣會有影響嗎？

我後來將上述的硝酸改成硫酸，仍然會有冒泡的問題，真的很困擾！請大家為我解答一下？
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wangada
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2009/12/16 20:29:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应，你试试看定容前超声一下，会好很多！
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hk847
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2009/12/16 21:52:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangada(wangada) 发表:
反应，你试试看定容前超声一下，会好很多！



上面說的［超聲］是指用超音波震盪一下嗎？
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zghendry
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2009/12/17 9:57:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hk847(hk847) 发表:
化學反應？可以說清楚一點嗎？
应该是碳酸钠和酸反应生成了二氧化碳，跟平常喝的碳酸饮料类似吧，你把雪碧倒在杯子里也有好多泡泡的.
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zghendry
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2009/12/17 10:00:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zghendry(zghendry) 发表:
原文由 hk847(hk847) 发表:
化學反應？可以說清楚一點嗎？
应该是碳酸钠和酸反应生成了二氧化碳，跟平常喝的碳酸饮料类似吧，你把雪碧倒在杯子里也有好多泡泡的.
适当加热应该会加速二氧化碳的逸出。
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helenpan
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2009/12/18 13:41:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zghendry(zghendry) 发表:
原文由 hk847(hk847) 发表:
化學反應？可以說清楚一點嗎？
应该是碳酸钠和酸反应生成了二氧化碳，跟平常喝的碳酸饮料类似吧，你把雪碧倒在杯子里也有好多泡泡的.


嗯，对的，应该是碳酸盐和酸反应生成了二氧化碳。塑胶中一般加的是碳酸钙做填料。
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Last edit by helenpan
雨飞扬
biscuityu
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2009/12/21 15:33:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hk847(hk847) 发表:
我想請問一下，我是用IEC 62321的鹼性萃取法來萃取塑膠中的六價鉻。
但是我做到呈色後調PH值時，用10％硫酸調PH時，樣品就會不斷地冒泡泡。
上UV時，樣品倒入石英管時，也會不斷地冒泡泡，而導致無法分析。我想請問一下究竟是怎麼回事？

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楼主要在调节PH值的过程中一边加酸，一边不停的摇动，是产生的CO2气体不断释放出来，静止几分钟后再测试PH值，然后再加酸，直至PH为2.0左右。。。。。
溶液在石英管中不断产生的泡泡肯定会影响测试了，在UV测试前最好静止10min，测试时石英管中是不能有气泡的，楼主沿石英管毛玻璃的那面用滴管小心滴加就是了。
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