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主题：【求助】氯酸钠含量的测定

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dcfhvk

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发表于：2009/12/17 18:51:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

我是按照“GB-T 1618-1995 氯酸钠” 用重铬酸钾来测定的。

滴定终点是溶液变成紫色。

可是我滴了很多次，就是不变色，一直是绿色，慢慢变深，最后变成了重铬酸钾的颜色，根本不是紫色。

这中间需要注意的都注意到了，指示剂也没有问题。

请问这是什么原因呢？

推荐答案：老化验工回复于2009/12/17

下面的方法是《化工商品检验方法》中测氯酸钾的方法，虽然老了一些，但原理是一样的（该书中测氯酸钠是用高锰酸钾，没有用重铬酸钾，步骤都相同），里面加20ml硫酸，最终体积是300ml，你可以按这个比例计算你的试液中应该加多少硫酸，至于配制摩尔盐时加入的硫酸浓度太低，不足以提供滴定反应所需的酸度。

附件是氯酸钾和氯酸钠的全部指标化验方法，依据的标准是老了一些，但原理和步骤是可以参考的。

氯酸钾和氯酸钠的检验方法.pdf

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2009/12/17 19:55:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想应该是硫酸亚铁铵的原因，在配置过程中或已失效，其还原特强！另外找找操作的原因，过程中都按国标进行了吗？

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yinbing

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2009/12/17 19:57:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二苯胺磺酸钠可能变质

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dcfhvk

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2009/12/17 20:09:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸亚铁铵/二苯胺磺酸钠

都是刚刚买回来的。

二苯胺磺酸钠，直接就是用水稀释吧？GB里也没讲的很仔细。

硫酸亚铁铵配置时加点硫酸

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老化验工

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2009/12/17 20:58:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的试液有绿色（三价铬），说明滴定反应是发生了，但反应慢，变色迟钝。
重铬酸钾滴定亚铁时，变色迟缓的情况一般有以下几种：
1、酸度过低，我没有看到你加入的硫酸是多少亳升呀？重铬酸钾的氧化性会随酸度的降低而降低。你检查一下你的硫酸会不会加错了或加少了，标签与内容不符等。你可以做个试验：取10亚铁溶液，加入相同量的硫酸和磷酸，加入指示剂，用重铬酸钾滴定，看颜色是否灵敏和正常，一般开始时变色会迟缓一点，但随后就快了。酸度对变色灵敏与否非常重要！
2、磷酸一定要加，滴定亚铁时没有磷酸则变色较迟缓。
我估计你的酸加少了。

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2009/12/17 21:14:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件是氯酸钾和氯酸钠的全部指标化验方法，依据的标准是老了一些，但原理和步骤是可以参考的。

氯酸钾和氯酸钠的检验方法.pdf

附件：

氯酸钾和氯酸钠的检验方法.pdf

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guanjun19860820

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2009/12/18 9:28:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是试剂有问题？

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2009/12/18 10:48:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结果出来了。
是变色的问题。
刚开始我觉得是由绿色变为紫色的。

我重新做了一次，国标里讲的变为紫色，其实是在绿色上再加一层紫色，这个变色不容易察觉。

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qingshan525

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2009/12/18 10:56:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dcfhvk(dcfhvk) 发表:
我是按照“GB-T 1618-1995 氯酸钠” 用重铬酸钾来测定的。

滴定终点是溶液变成紫色。

可是我滴了很多次，就是不变色，一直是绿色，慢慢变深，最后变成了重铬酸钾的颜色，根本不是紫色。

这中间需要注意的都注意到了，指示剂也没有问题。

请问这是什么原因呢？