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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】5A 13X这类的分子筛柱子怎么老化？

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youyu

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发表于：2009/12/18 19:41:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5A 13X这类的分子筛柱子怎么老化啊？如果平时分析温度只有50度，分析气体，但有时我发现用180度烘一下还不如不烘呢，270度烘有时也有问题，有氧氮拖尾现象，到底怎么老化才算合理呢？用什么载气老化呢？请高手指点！

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2009/12/19 11:31:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用过5A分子筛，老化就在270老化3个小时就行，但是注意你进样的时候不要带水，co2也不要太多

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chengjingbao

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2009/12/19 16:47:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoyan0725(guoyan0725) 发表:
5A 13X这类的分子筛柱子怎么老化啊？如果平时分析温度只有50度，分析气体，但有时我发现用180度烘一下还不如不烘呢，270度烘有时也有问题，有氧氮拖尾现象，到底怎么老化才算合理呢？用什么载气老化呢？请高手指点！

虽然使用温度较低，但老化温度不应低于270.一般为270~320.
关于老化还不如不老化的原因，有一种可能是高温老化，您的抬温平台没做好，应该分几个平台升温，稳定几十分钟，再升一个台阶，这样可以使柱尾“赃”东西迅速排出，如果升温太快，就会污染柱尾，或使柱尾末端产生柱流失，柱效下降，产生塌尾现象。
个人观点。

该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：见解独到！

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阿宝

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2009/12/19 18:07:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计和毛细管柱老化差不多吧，低温起，小梯度升温，最后到最高温度。

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youyu

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2009/12/19 18:42:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
估计和毛细管柱老化差不多吧，低温起，小梯度升温，最后到最高温度。

感觉上面说的好像不是这个意思，应该分几个平台温度？哪几个温度比较好呢？有有经验的吗？

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shenyangxiabo

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2009/12/19 19:52:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我都是350度老化16个小时，氮气载气

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liyi8848

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2009/12/20 1:05:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要通载气，都可以达到500，但是对分子筛不好，一般300足够了，水和CO2绝对可以烘烤出来

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chengjingbao

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2009/12/20 8:29:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoyan0725(guoyan0725) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
估计和毛细管柱老化差不多吧，低温起，小梯度升温，最后到最高温度。

感觉上面说的好像不是这个意思，应该分几个平台温度？哪几个温度比较好呢？有有经验的吗？

分几步走：第一步，在老化情况下，将温度升至90度，稳定20分钟，观察柱压，若无剧烈上升，可走第二步，升至150平台，若上升太大，而后有剧烈下降，说明柱内赃东西太多，有柱堵现象，应降温10度，继续观察；第二步骤与时间与第一步差不多稳定后，走第三步，230度，第四步，270.若想继续，就升至320.至基线平直或其它参数稳定后，计算稳定老化时间。时间长短应根据自己分离的物质、柱效的高低来判断，不要死掐硬套，一般2~8小时为好。
老化时，许多人的想法就是老化程序为算，其实，老化时，观察色谱的工作参数变化才是最重要的，它能帮助您辨别柱子的实际状态、仪器升温控制、温度与压力的对比等许多有用的东西。老化的乐趣不是享受一根完好的柱子，面是通过老化，对柱子性能、柱效状况、柱内线速等情况有进一步的了解。像填充柱，还能知道柱内填充状况，填充均匀度，有无柱空穴，这些全是老化时观察柱压、柱流和流出曲线变化情况所为。柱效自不必说。全是经验使然，书上很少会写，就是写也是一笔带过，因为这些都是针对各种色谱不同而不同的，可变因素太多，全靠自己掌握。
个人观点。

该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：应助，赞同

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阿宝

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2009/12/20 13:55:20 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化时观察基线平直，意思是老化的时候还要接检测器啊？

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chengjingbao

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2009/12/21 15:27:01 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
老化时观察基线平直，意思是老化的时候还要接检测器啊？

有些气体分析，本身气体就较洁净，是接检测器老化的，譬如我的色谱就是如此。这要求操作者了解自己仪器，而且知道后果。后期，也引申为可接检测器活化，同样的行为，不同的境界！
如，有同行讲，你是这个行业的，我也是，你是做这个分析的，我也是，你接，我当然也能接。岂不知，我三个月活化一次，他三年或者更长都没做这事，柱子有赃组分全进了检测器，只好让厂家清洗。不知是没教好，还是要学透才行。
知己知彼，百战不贻，说得就是这个意思。一味模仿是要吃苦头的。