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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】微波消解-石墨炉测定水产品中铅

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chenhaidan

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发表于：2009/12/22 15:09:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在用微波消解处理水产品，称0.5g肉，加1ml硝酸，1ml双氧水，微波处理后，水定容25ml上石墨炉测定。效果不好，平行很差很差。请各位大侠指教，哪里出了问题，

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2009/12/22 16:29:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenhaidan(chenhaidan) 发表:
最近在用微波消解处理水产品，称0.5g肉，加1ml硝酸，1ml双氧水，微波处理后，水定容25ml上石墨炉测定。效果不好，平行很差很差。请各位大侠指教，哪里出了问题，

赶酸了吗？

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chemistryren

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2009/12/22 16:43:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的肉样品均匀吗?只用1毫升硝酸也太少了.

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ldgfive

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2009/12/22 16:51:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenhaidan(chenhaidan) 发表:
最近在用微波消解处理水产品，称0.5g肉，加1ml硝酸，1ml双氧水，微波处理后，水定容25ml上石墨炉测定。效果不好，平行很差很差。请各位大侠指教，哪里出了问题，

感觉硝酸用量太小了,消解不完全

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zhanggrace

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2009/12/22 16:57:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸用量太少，消解不完全，最少加3ml硝酸上石墨炉的时候，最好可以加入基体改进剂

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2009/12/22 17:12:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
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最近在用微波消解处理水产品，称0.5g肉，加1ml硝酸，1ml双氧水，微波处理后，水定容25ml上石墨炉测定。效果不好，平行很差很差。请各位大侠指教，哪里出了问题，

感觉硝酸用量太小了,消解不完全

刚才没注意看楼住的用酸量。
1mLHNO3+1mLH2O2确实太少了。
我做海洋贝类的时候取样为0.5-1g，8mL硝酸（5mL够了，我们omni的罐要求最少8mL溶液所以加8mL酸），微波消解后赶酸至1mL左右，定容25mL。钯盐+抗坏血酸作基改剂。
处理贝类水产品，我不用H2O2，这个东西国产的铅空白太高。而且加不加消解效果差别不大（至少在我处理过的样品是这样）。

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qiuxingwei

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2009/12/22 18:42:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨对试剂要求高，这方面有没有注意。另外，可能加基体改进剂会有效果。

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popo

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2009/12/28 20:00:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

唉，条件什么的都没有怎么给你看呢～～～

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chenhaidan

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2010/1/6 10:33:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
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最近在用微波消解处理水产品，称0.5g肉，加1ml硝酸，1ml双氧水，微波处理后，水定容25ml上石墨炉测定。效果不好，平行很差很差。请各位大侠指教，哪里出了问题，

感觉硝酸用量太小了,消解不完全

消解出来后液体都是澄清透明的，时有黄色的氮氧化物出现

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chenhaidan

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2010/1/6 10:33:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 chenhaidan(chenhaidan) 发表:
最近在用微波消解处理水产品，称0.5g肉，加1ml硝酸，1ml双氧水，微波处理后，水定容25ml上石墨炉测定。效果不好，平行很差很差。请各位大侠指教，哪里出了问题，

感觉硝酸用量太小了,消解不完全

消解出来后液体都是澄清透明的，时有黄色的氮氧化物出现

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