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主题：【原创】关于石墨炉原吸一个诡异的问题

浏览0 回复27 电梯直达
锐线光源
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发表于：2014/10/23 14:43:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做石墨炉原吸，发现一个比较诡异的问题：

附图昨天做的曲线



今天做的曲线



看图请注意 STD1    STD2  STD3 ，STD1为试剂空白，若有差异，可以说很可能是前处理不好；但是为什么标准曲线的STD2和STD3昨天和今天的差距这么大呢？？（请注意吸收栏）

同时未知样品的吸收也发生了变化，但是最终结果却基本没变（同样的前处理同样的溶样方法，同样的样品）比如昨天检测的Ca为260，今天检测的为245，基本没变。

怎么感觉很诡异呢？？？？？？？？？？？？？这是石墨炉特有的现象吗？

这就是之所以需要每天重新做标曲的理由？？
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2014/10/23 14:52:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个差别也太大了吧，是同一标准溶液吗？样品检测结果大致一样，问题也不大，是不是环境因素的影响呢？
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2014/10/23 14:54:19 Last edit by huangza
qianlingyehan
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2014/10/23 15:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着石墨管的使用，灵敏度会下降。本人感觉你这下降得有点太快。标准你现用现配试一下
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锐线光源
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2014/10/23 15:42:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

这个差别也太大了吧，是同一标准溶液吗？样品检测结果大致一样，问题也不大，是不是环境因素的影响呢？


是同一标准液，我也很奇怪啊，翻看以前的都是有差异，我准备跟踪一下，过几天再试一遍，看看是一直下降的趋势还是有升有降的趋势
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锐线光源
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2014/10/23 15:44:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianlingyehan(qianlingyehan) 发表:

随着石墨管的使用，灵敏度会下降。本人感觉你这下降得有点太快。标准你现用现配试一下


翻看以前的都是有差异，我准备跟踪一下，过几天再试一遍，看看是一直下降的趋势还是有升有降的趋势。

验证完后在根据你的说法试试现用现配标液试试。
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夕阳
anping
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2014/10/23 19:00:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主：你前后两天使用的是同一个样品吗？

不过通过最后的工作曲线的相关系数来看，仪器本身貌似没有问题。
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2014/10/23 19:01:59 Last edit by anping
zjchen3189
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2014/10/24 11:04:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着石墨管的使用，灵敏度会下降。另外还有就是仪器预热时间。
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锐线光源
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2014/10/24 13:15:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
请问楼主：你前后两天使用的是同一个样品吗？

不过通过最后的工作曲线的相关系数来看，仪器本身貌似没有问题。


摘选了前一天其中的一个样品使用的，不对  是溶样方法是一样的    但是吸收差别都很大    也就是说样品和标准的吸收都下降了很多
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锐线光源
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2014/10/24 13:16:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjchen3189(zjchen3189) 发表:

随着石墨管的使用，灵敏度会下降。另外还有就是仪器预热时间。


应该不是预热的问题  都预热了半小时的    基线都稳定了才测的
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夕阳
anping
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2014/10/24 15:13:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 锐线光源(v2858464) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
请问楼主：你前后两天使用的是同一个样品吗？

不过通过最后的工作曲线的相关系数来看，仪器本身貌似没有问题。


摘选了前一天其中的一个样品使用的，不对  是溶样方法是一样的    但是吸收差别都很大    也就是说样品和标准的吸收都下降了很多


抱歉！没看明白，究竟两次测试时使用的同一批样品吗？
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七月
shadow_hlr
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2014/10/25 19:32:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着石墨管的使用，灵敏度会降低，这个大家都知道。吸收值降低一半左右也是有可能的，就看你两次对比测试之间石墨管损耗程度。另外，两次进样量有没改变过？
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