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主题：【讨论】药物的应用性能指标的分析方法验证

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cinddy
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发表于：2009/12/22 19:09:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个原料药的其中一个重要的指标——磷结合率的测定要做方法验证，碰到一些问题，想请教大家。
磷结合率，就是指此药在一定条件下和定量的磷酸根结合，考察每克药物结合了多少摩尔量的磷酸根。这也是此药的用药机理。通过测定起始和结束的磷酸根含量，就得到结合掉的磷酸根。质量指标是5.0~6.5mol/g。
问题是反应过程中涉及到很多因素。例如药物在磷酸根溶液中搅拌，总会有一些药物被甩到溶液上的瓶壁上而未反应。例如要过滤掉药物来测定溶液中的磷酸根而不能冲洗药物，药物上总会残留磷酸根。
这样的话，方法的重现性就不好。
我想这种药物的应用性能指标的测定，质量指标范围是很宽的。那么它的方法验证是不是可以特殊对待？但我手里没有具体的指导文件。
请教各位能人来解答。
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2009/12/22 23:27:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药物与磷酸根结合不是定量进行的吗？药物总会残留磷酸根是什么意思，还会吸附吗？如何过滤掉药物的，是结合磷酸根后药物就会在溶液中析出吗？
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cinddy
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2009/12/23 9:08:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
药物与磷酸根结合不是定量进行的吗？药物总会残留磷酸根是什么意思，还会吸附吗？如何过滤掉药物的，是结合磷酸根后药物就会在溶液中析出吗？

固体药物与磷酸根溶液反应。最后测定溶液中的剩余磷酸根时，要先把固体药物过滤掉。
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有水有渝
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2009/12/23 11:19:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密称取适量样品置一容量瓶中（大小根据取样量决定），加入适量磷酸溶液（或直接用磷酸溶液）溶解并用水定容至刻度，混匀，反应时间自己把握，反应完全后，过滤，取适量的续滤液进行滴定（不是取全部滤液），计算，即得。
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2009/12/23 12:21:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
精密称取适量样品置一容量瓶中（大小根据取样量决定），加入适量磷酸溶液（或直接用磷酸溶液）溶解并用水定容至刻度，混匀，反应时间自己把握，反应完全后，过滤，取适量的续滤液进行滴定（不是取全部滤液），计算，即得。

谢谢答复。药品不溶于磷酸溶液中。在搅拌反应中，些许药品颗粒会浮在液面上，搭在上面的瓶壁上。总之，我的实验结果平行性不好。同一样品，第一次测试结果是5.5mol/g，第二次测试结果是5.8mol/g，这个分析数据是不是误差很大啊！
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cinddy
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2009/12/23 12:26:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前在一世界500强化工企业，做过产品的应用性能测试。他们的做法是，将测试方法在集团内部的各个厂的实验室里做一遍。如果结果比较接近就OK了。也不用做方法验证了。
不知道药品行业如何操作，有理论依据吗？
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有水有渝
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2009/12/23 12:45:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现行药典二部附录中有关于方法验证的说明，内容不少，可以参考，药品行业严格程度与化工比，要上好几个档次。不易溶的话，就加热，超声溶解，在加改变样品性质的情况下。
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2009/12/23 13:03:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
现行药典二部附录中有关于方法验证的说明，内容不少，可以参考，药品行业严格程度与化工比，要上好几个档次。不易溶的话，就加热，超声溶解，在加改变样品性质的情况下。

不是不易溶，而是完全不溶。这个分析方法是不会改变的了，也有很多厂家在用。结果误差都很大。
我们GMP实验室，要求比较高。关键是想要找理论依据来说明这个性能指标的测试，方法验证是不需要的或放宽要求。
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Last edit by cinddy
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2009/12/24 8:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得方法验证肯定是需要的，放宽倒是有可能
一般化药分析中两个平行结果的要求RAD<2%，中药<3%；我算了一下，你两次结果的RAD=2.7%，我觉得还算可以。这种药物的应用性能指标，不知道有没有具体的要求。
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有水有渝
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2009/12/26 9:51:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的是液相仪器分析的要求，容量分析法要求ＲＳＤ不大于0.2%，你如果是制定标准，那么放宽一点只要国家标准审核能通过就行。这个质量指标是如何来的？是自己的经验总结还是依据他人的标准，如果是他人的，如果可能的话，那最好找制定标准的人咨询一下。
另外问一下，你如何确定磷酸根除了结合外还会被吸附的，被吸附的磷酸根能被水洗脱下来吗？
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2010/1/9 18:59:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
楼上说的是液相仪器分析的要求，容量分析法要求ＲＳＤ不大于0.2%，你如果是制定标准，那么放宽一点只要国家标准审核能通过就行。这个质量指标是如何来的？是自己的经验总结还是依据他人的标准，如果是他人的，如果可能的话，那最好找制定标准的人咨询一下。
另外问一下，你如何确定磷酸根除了结合外还会被吸附的，被吸附的磷酸根能被水洗脱下来吗？

只是看到市面上这个产品的质量指标都是这样制定的，找不到制定人。
也不一定是吸附了，滤纸上残留的药物是湿的，总有磷酸根没有被滤下来吧？
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