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原文由 柏坡(hgycook) 发表:原文由 xhj0804(xhj0804) 发表:
我毕业三年，做液相工作是过去的两年时间，记得给我印象最深的一次就是大学刚刚毕业的时候，进入一个研究机构从事新药开发，第一次接触液相是岛津公司的液相，当时课题是利巴韦林制剂，使用的色谱柱：氢型阳离子交换树脂（磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物填充）；色谱柱要求：非有机相系统，当时是新色谱柱，我使用了两个月非常好，大约八月份结束的，按照要求用水系统封存的，放在抽屉内，等九月份再次使用时，发现柱效从9000下降了1800了，色谱柱基本上废了，我使用了酸水冲洗了一周，还是不行，但是分析可能我在工作的失误，为把色谱柱放到冰箱内冷藏起来，导致这根水系统封存的色谱柱在炎热的夏天中发霉 长菌了，最后我们思考了半天，死马当活马医了，我制定了新的恢复色谱柱方案：先用1％叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时，然后使用酸水冲洗12小时后，在使用1％叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时，在用酸水冲洗12小时后，换了乙腈：水＝5：95系统低速反冲洗8小时，乙腈：水＝20：80系统低速反冲洗8小时，然后在用酸水冲洗。最后我的色谱柱基本上拯救回来，柱效在4500左右，使用起来基本上符合中国药典的要求。这根柱子前后花了三个多星期才搞到，当然这根柱子是很贵的。6000元/根。
（冲洗时我注意：1、氢柱不像C-18，反冲的速度我设置0.2ml/min，不可太高；因不可用有机相，我使用了乙腈，当时为了洗出被叠氮化钠杀死溶解后的有机物而设定的，不可太高，20％为上限）
这个柱子耐有机相很低的，一般我是不与有机相接触。用硫酸的水溶液0.05mol，再生，正接再生不理想的情况才反冲。柱子很贵7000以上哦，而且很娇气。
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