主题:【有奖庆圣诞、元旦】09,我的液相之路[语录更新至3楼]

浏览0 回复102 电梯直达
sinbang
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我用的是WATERS-2690型的液相,但是可惜梯度洗脱坏了!仪器本身的操作是没有什么问题的,关键是读图我还是不太在行,高手们说说方法!
angell0302
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:



圣诞元旦将至,为答谢各位板油一直以来对液相的支持和厚爱,我们特举办"我的09液相之路活动",液相之路=经历+感受,或者就是你们发生的故事!只要你使用液相,不管你是新手,还是有丰富经验者,欢迎前来分享有关你的液相心路历程.用您的经历和您的心路历程编写您的液相故事!


活动要求:
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时间:12月25----1月10日


形式:可以是一句话,也可以是一段经历过程,也可以是一次意外问题发现,也可以是一次心得感受!


体裁:不限,可以是任何形式的。


文字:不限,不过详细的可以得到更多的积分奖励噢!


直接回复本贴就可以参加!
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使用了很长时间的安捷伦1100,曾将两台1100全拆开搬家,然后有重新安装调试完毕,从头到尾全一个人做
coffee8
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我是新手,正在向液相色谱这边转移,或许明年参加这个活动比较合适。不过还是先来支持一下楼主吧!顺便学习一下,各位版友都是怎样快速成长的?


部分摘抄板油语录
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csh0203csh:曾经做过一段超临界二氧化碳液相色谱,经历了一段摸索,从安装到调试,但可惜的是没有做出什么样品来,结果就换人了,挺伤感的。


jsht_liming:现在在用戴安的液相,感觉变色龙的工作站是很强大,但是用熟练用好还是很困难。另外,觉得自己还是很欠缺液相相关的知识,希望多多向大家学习


luxw:个人总结:
无论师傅教你多少次、理论知识有多少,只要你自己不操作,永远也学不会;
无论你做过多少次、时间有多长,只要你自己不思考,永远也学不精。
个人建议:
学习液相,如果自己能够完全操作3次以上,可以学会一个类型仪器;
操作液相,就是有了3年以上的经历,你也会有很多东西没有学会.


xulei_nkjob:用过一段时间的液相,方法摸索的不多,但样品测了不少,说下收获吧:

1、实验室配的是美国Waters公司的液相色谱,我因此知道Waters的800客服电话是个好东西,他们有专门的工程师在线答疑指导的。电话接通后,客服mm会问你是哪里,有哪方面的问题,然后根据回答转接负责相关方面的工程师,几乎所有问题,他们都能当场解答,而且都挺满意的,确实是蛮有经验的工程师,而不是外行的客服人员。呵呵所以推荐大家一定利用好这部客服热线,任何问题都可以问的,总比自己琢磨好一些。

2、另外算是经验吧,就是液相测样前的工作很重要,从溶剂超声,管路排空,平衡,每一步都很重要,该清洗的一定要定期清洗,样品该过膜的一定要过膜,保护柱的作用也不能小视,总之就是磨刀不误砍柴工,平时的维护和测样前的准备工作绝对重要。我就因为又一次管路冲的不干净,测出的一批样品的目标峰都与杂峰重叠,所有的努力都前功尽弃了。

3、液相的运行时分状态好坏的,这个很大程度上不受主观因素决定,如果你感觉机器今天状态好,出峰标准且重现性好,那不妨多测几个样品(可能的情况下),即便加加班也是值得的。否则赶上仪器状态不好的时候,你干着急也没用,这个再好的工程师也很难立刻找出问题出在哪里。还有就是,如果实验室的液相是新买的,或者才有由工程师彻底清洗或维护过,一定要抓住这转瞬即逝的黄金时期,尽量把实验往前赶,我就曾遇到过同样的样品,新买的机器能测到1ppt的浓度,重现性还蛮好,但用过两年之后,20ppt的峰都垃圾得不成样子了。

嘻嘻,以上就是我个人的一点感受吧,可能有很多话相当不专业,希望不会贻笑大方。


yajun50288:在做科研的时候常用液相色谱,尤其在分离实验中必不可少,液相制备对于搞天然产物分离的我来说更是得益匪浅,现在工作了,好多检测项目还要用液相来做,也许今生跟液相分不开了吧!


yangxy12345:学习要坚持不懈,多动脑筋,出了问题多分析分析,不要立即求助工程师,要学会自己分析问题的能力,这样日积月累,最后你就是高手了!!!!


onlyonejerry:一直在使用安捷伦HPLC,从1100到1200,现在也做gpc,经验不算多,但遇到过一些问题,感觉安捷伦的仪器挺皮实,维护的好一般没问题,重复性也还可以,但其本身的gpc软件用着不太好,也许还没掌握精髓,跟大家多学习吧!


jiaoran:09年我最想说的是,大家把样品弄得干净点再来用液相吧!
液相不是我管,但脏了坏了,俺啥时候能用上啊!
所以俺打算把2009年的样品留到春节前了,也算上留财了!


chuner307:2005年开始接触和使用液相色谱及其质谱,从岛津到安捷伦,从HPLC到LCMSMS,从懵懂到熟练,从简单到复杂,期间有辛苦也有收获,仪器公司培训参加了四五次,证书有四五张,现在依然服务于检测公司。与其说对公司有感情,不如说对仪器更有感情吧!


qdy :我也说说我的一次心路历程吧:我们是用国产的四元梯度液相,前几天做完分析后用流动相走了2个梯度,又换同比例的甲醇水走4个梯度(4小时左右),估计里面的杂质及盐类应该冲洗干净了,换成纯甲醇冲洗时压力为0,凭经验又是该死的单向阀出问题了,以前出现这种情况时把单向阀超声就可以了,偏偏这次让我大伤脑筋了整整二天!经过是这样的:从仪器上拆单向阀时不小心把里面的一个阀体给掉出来了,没有细看(以前从没见过),把这个阀体装上去超声后接回仪器上,不行?以前这样处理就可以,这次咋不中?再清洗再装,不行,又把掉出来的阀体里一个塑料板换换面,以前是光面向上,换成光面向下,再清洗再装还不行,因为废液管有气泡一直排不出,以为是机器里面进空气了,就开始把仪器拆了个七零八落一节一节找问题,从泵前泵后到清洗阀,然后发现流路清洗器好脏呀,取出超声清洗回装,再开机还是不行,压力仍为0,继续一节节管路的查问题,最终查到问题在单向阀这儿,可恶的单向阀!准备死马当活马医,把单向阀里面的部件全部倒出清洗再装上再不行的话,把单位阀返回厂家修理!这一问题让俺大伤脑筋了二天,还是没得到解决,准备放弃时猛然想起第一次拆清洗阀时曾把阀内的一个部件弄掉了,是不是问题就在这,当时没注意安装反了?满怀着最后的希望把清洗阀内部的那个阀体倒过来重新装好,哈哈!单向阀呀单向阀!大功告成,问题终于解决啦!这一件事让我明白:一个小小的动作也会导致试验的成败,液相方面需要学习的东西太多啦!俺要加倍努力了。



谢谢楼主的良苦用心,真是受益匪浅!!
给力芬
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从08年开始做液相,用的是国产的,09年到经销商做技术,接触的液相也越来越多,感觉自己还要学习的也越来越多
zj2635
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仪器只是一个工具,想要它为你很好服务,除了掌握仪器性能以外,好需要学习很多相关的知识,特别是与自己需检测样品有关的知识。
yilan629
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zhz6688
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wates的515液相和岛津的20AT液相都用了.感觉都不错.wates的UV灵敏度较高.都非常满意.
fengxiouzhen
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雨夜孤影
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可爱宝贝
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现在实验室用的是agilent1100和1200。今年9月一天实验室在1100上作食品添加剂的方法再验证,流动相为纯水和磷酸二氢钾配制,色谱柱为月旭的XB-C18 18.5 um*4.6*250mm柱。之前仪器检测一直很正常。检验员反映昨天在关机前用20%甲醇水溶液冲洗了系统,现在流动相装上去泵压就特别大,而且出现进样阀漏液的现象了。第一感觉是由盐渗出堵了系统。到现场看见进样口在往外冒水,于是把进样阀拆下来用纯水超声(因此样品检测没有用到有机溶液,进样阀一段时间就会有锈迹产生),同时把色谱柱拆下换上双通用纯水冲,刚把流速调到0.5ml/min,双通上接头就冲开了,流速直至调到0.03 ml/min,泵压才降到178bar。开始一步一步检查是哪儿堵,首先打开冲洗阀,流速调整为5.0ml/min,泵压为0bar这说明从储液瓶到冲洗阀是没有问题的。流速降到0.03ml/min时,关闭冲洗阀,拆下双通下端接口,再打开流速1.0 ml/min,泵压也正常。这就只能说明是流通池堵了。可咱没有权利拆流通池呀,向领导汇报,被领导很批评一通,流通池是可随便拆的吗。领导亲自检查,把俺的检查步骤从新走一遍,最后认定就是流通池堵了。剩下来的就是俺领导的事情了。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090930/2135497/

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