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液相色谱（LC）
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主题：【求助】压力不稳，怎么办？

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2009/12/26 09:46:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各们老师，我用的是LC-10ATVP日本岛津的HPLC，最近只要换流动相压力就不稳，检测一个样品用的流动相是甲醇 -0.1% 磷酸溶液（ 20 ： 80 ）后，我用纯水冲柱子子，再换上乙腈 - 水（ 23 ： 77 ）检测另外一个样品，这时压力就不稳了，我也反冲过，就是波动比较大，如果是泵头有问题，怎么换，谢谢！
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2009/12/26 9:58:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是反相柱最好不要用纯水冲洗色谱柱，先检查整个管路有没有漏液，流动相没有可见异物，把过滤头、单向阀和在线过滤器用水、异丙醇、水反复超声清洗至洗涤液澄清为止，使用含盐的流动相时，记得常冲洗柱塞，如果以上方法没有解决问题再考虑柱寒杆及其密封圈的问题。
该帖子作者被版主 liwei7893加 3积分， 2经验，加分理由：应助及时。
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hk067310142
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2009/12/26 11:19:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你说的很专业！我是刚学液相的新手，我也长遇到压力不稳的问题，你说的那些部位我都不知道在哪个地方，看样子要把液相学懂要很长的路啊！
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有水有渝
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2009/12/26 18:23:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hk067310142(hk067310142) 发表:
感觉你说的很专业！我是刚学液相的新手，我也长遇到压力不稳的问题，你说的那些部位我都不知道在哪个地方，看样子要把液相学懂要很长的路啊！

有什么问题欢迎来液相版讨论，你可以先看看仪器的说明书，看看各部件的名称，先熟悉液相整个流路上都经过了什么。
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柏坡
hgycook
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2009/12/26 23:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳，这个变化有多大呢？岛津的机器一般都很稳定，purge阀那有个塞板，可能脏的厉害了。接个两通看看压力如何？
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syyyl
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2009/12/27 15:58:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
purge 一下可能好些
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zynzylq
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2009/12/27 16:36:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是漏液
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tyys98
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2009/12/27 22:30:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种可能：1）泵腔中有气泡，解决方法是好好冲一下（purge）如果还不行就要打开单向阀好好抽一段时间；2）可能是密封垫或者泵杆磨损漏液，这是可以看出来的，解决的办法就是更换。无论何者都会影响到泵出流速不稳定不正确，进而影响到色谱峰的保留时间延长，峰面积增加，所以必须要解决。
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qz
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2009/12/28 0:16:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意7#的说法
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dongyuzhang520
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2009/12/29 15:45:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水、甲醇、异丙醇、甲醇超声清洗单向阀
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zpq8689
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2009/12/29 19:14:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意dongyuzhang520的说法。一般超声一下单向阀就好了。没事多洗洗泵头。
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